火焰原子吸收光谱法次灵敏线的选择及其在工业硫酸锌溶液中镁测定的应用.pdfVIP

冶金分析，2016，36(1)：36—39 MetallurgicalAnalysis，2016，36(1)：36—39 火焰原子吸收光谱法次灵敏线的选择及其在 工业硫酸锌溶液中镁测定的应用 吴海艳，张旭+，沈庆峰，何欢，张云彭 (昆明理工大学冶金与能源工程学院，云南昆明650093) 202．6 mL50 摘 要：以Mg nm次灵敏线为分析线，2％盐酸为酸介质，5 mg／mL硝酸镧溶液 为释放剂，建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定工业硫酸锌溶液中高含量镁的方法。实 验表明，镁的质量浓度在1．0～30．0 ffg／mL范围内呈良好的线性关系，所得校准曲线方程为 A一0．028 3，相关系数为R2—0．999 p(ffg／mL)+0．004 8。方法检出限为0．15#g／mL。实验 表明，控制样品溶液稀释倍数大于320时，工业硫酸锌溶液中其他元素均不干扰镁的测定。采 用实验方法测定实际工业硫酸锌溶液中镁，测定平均值为5．67mg／mI。，相对标准偏差(RSD，押一5) 为1．7％。采用实验方法与EDTA滴定法对工业硫酸锌溶液进行对照分析，所得结果基本一 致，实验方法的加标回收率在96％～104％范围内。 关键词：火焰原子吸收光谱法；次灵敏线；工业硫酸锌溶液；镁 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)01—0036—04 在湿法炼锌工艺过程中，镁经过焙烧和浸出后， 锌系统中硫酸锌溶液是通过锌精矿处理得到的，虽 大部分以硫酸盐的形式进入循环的工业硫酸锌溶液 然两者成分大体一致，但含量却有很大区别，且工业 中LlJ，由于在电解液的循环中没有开路，且在净化的 硫酸锌溶液体系经过各道工序的处理，成分更加复 过程中镁很难被除去，因此造成了镁在工业硫酸锌 杂。与此同时，镁的主灵敏线(282．5nm)适用于低 溶液的富集。因工业硫酸锌溶液中含有大量的硫酸 含量镁的测定，而工业硫酸锌溶液中镁质量浓度多 根，故而随着镁浓度的增加，镁会以二水合硫酸镁的 在5～25 mg／mL范围，若采用主灵敏线测定，就要 形式结晶析出，出现盐析现象，尤其是在溶液温度降 对镁含量稍高的样品溶液进行多次分取和稀释，会 低的过程中盐析现象更为严重，这不仅会造成在湿 造成较大的误差。针对工业硫酸锌溶液成分复杂和 法炼锌过程中管道堵塞和槽壁结垢等现象，还会影 镁含量高的特点，本研究采用Mg的次灵敏线(Mg 202．6 响电积过程的电流效率，使湿法炼锌的能耗增加[2]。 nm)进行分析，建立了火焰原子吸收光谱法 因此，对工业硫酸锌溶液的镁含量控制尤为重要。 测定硫酸锌溶液中高含量镁的方法。方法用于实际 目前，关于工业硫酸锌溶液中高含量镁的测定， 样品分析，结果满意。 主要有EDTA连续滴定法[3_8]、原子吸收光谱法 1 实验部分 (AAS)E9-11]、电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)[12]33、X射线荧光光谱法(XRF)D4q5]。1．1仪器和测定条件 工业硫酸锌溶液的特点是锌含量高而钙、镁含量低， AA6300型原子吸收光谱仪(日本岛津公司)； 采用滴定法时，在大量锌存在的情况下，滴定钙、镁 镁空心阴极灯；SZ一97自动三重蒸馏水器(上海亚荣 的误差较大。火焰原子吸收光光谱法(FAAS)测定生化仪器厂)；FAl004电子天平(上海上平仪器公 精