浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第8期 of 1178～1182 2009年8月 ChineseJournal AnalyticalChemistry 浊点萃取．异辛烷反萃取．气相色谱测定 茶叶中拟除虫菊酯农药残留 莫小荣 郑春慧 陈建伟 赵道远 杨明敏+ (南京农业大学理学院，南京210095) 摘 要 (m／V)(NH。)：SO。的6种拟除虫菊酯溶液进行加热萃取，所获得的富集相用异辛烷超声反萃取，并经离心对 上层异辛烷溶液进行进一步净化处理，即可获得富集倍数达75倍的6种农药。本方法的检出限(LOD)为：联 苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0．4¨晷／kg；氰戊菊酯2．1lag／kg；氯菊酯和溴氰菊酯3．0p．g／kg；用本方法测定了 新鲜茶叶中6种拟除虫菊酯农药，含量分别为4．17，4．15，4．09，4．Ol，3．93和3．51t,s／ks。在上述茶叶样 品中添加20wg／kg的6种农药后测定，添加回收率为72．3％～85．6％；相对标准偏差为2．2％一5．6％。 关键词浊点萃取，反萃取，气相色谱，拟除虫菊酯农药，茶叶 1 引 言 J。 茶叶中拟除虫菊酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法(GC)¨“o和液相色谱法(HPLC)H’6 茶叶成分复杂，在检测前需要进行有效的前处理。其前处理方法主要有同相萃取法(SPE)¨J、固相微萃 法耗时繁琐。浊点萃取(cloudpoint 用于液相色谱分析前有机样品的前处理。1卜14J，其优点是基本不使用非水溶剂，操作方便，但是在分析过 程中常需要解决胶束富集相的粘性、表面活性剂在固定相上吸附、表面活性剂本身在紫外区的背景干扰 及表面活性剂易堵塞气相色谱柱等问题，所以浊点萃取方法不能与气相色谱直接联用。为了解决此问 方法从人尿中反萃取有机磷农药；Zygoura等Ⅲo用浊点萃取一反萃取方法富集了增塑剂。由此可见，由 于采用了反萃取方法，进一步浓缩了样品，被分析物质的检出限大为降低。 本实验采用浊点萃取方法萃取了茶叶样品中6种拟除虫菊酯农药，然后用异辛烷反萃取，使原富集 相体积从0．5mL减少到0．2mL。再用高灵敏的电子捕获器检测，与浊点萃取后用液相色谱直接检测 相比，甲氰菊酯、溴氰菊酯、功夫菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯的检出限分别从2．7，10．2，2．3， 7．7，9．8，2．5vyo／kg下降到0．4，3．0，0．4，2．1，3．0，0．4斗g／kg。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 3200E超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；AnkeTDL-60B离心机 海军锐信息技术开发有限公司)；KQ (上海安亭科学仪器厂制造)；HH一$26S数显恒温水浴锅(江苏通州试验仪器厂)。 和联苯菊酯(90．0％)均由江苏省农药研究所提供。分别称取6种农药各0．1g，用乙腈溶解，配制成 1000 mg／L的标准储备液I，用于浊点萃取过程条件研究；同样称取6种农药各0．1g，用异辛烷溶解，配 2009-03-30收稿；2009-05-06接受 ·E·mail：y7mm452002@yahoo．com．cn 第8期 莫小荣等：浊点萃取．异辛烷反萃取一气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留 1179 制成1000mg／L标准储备液Ⅱ，用于气相色谱定量分析。上述储备液在冰箱中保存(4℃)，根据实验需 腈和异辛烷均为色谱纯，8％(WV)乙腈水溶液，实验用水均为二次重蒸水。 2．2浊点萃取-反萃取实验步骤 mL于20mL刻度试管中，加 用8％(WV)乙腈水溶液将标准储备液I稀释到0．01mg／L后，取10 mL 入0．9 20％(m／V)PEG-6000