浅议亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的影响因素分析.pdfVIP

浅议亚甲基蓝分光光度法测定水中 硫化物的影响因素分析 胡秋霞(山西省分析科学研究院，山西太原030006) 摘要：应用亚甲基蓝分光光度法对水中硫化物进行测定， 此过程中极易忽视一些细节的影响作用，例如，样品测试、样品 到最大显色；当实验温度为30℃，样品仅需要6min一8min左右， 保存、样品采集、测定试剂、测定用水等，本文通过对这些细节 便可以实现最大显色。由此可见，随着实验温度的提升，样品 的影响作用进行分析，对测试操作技术进行了深化规范，旨在 实现最大显色的时间越短。 进一步提高测试的精密度以及准确性二 二： 。t5‘i、．． 关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；测定影响因素 C6 水体污染的重要指标之一便是硫化物含量过多，现阶段， 世界范围内应用较为广泛的水中硫化物测定方法便是亚甲基 蓝分光光度法。该方法具有选择性良好以及灵敏度较高的特 点，但由于水中硫化物氧化不具有稳定性，加之H：S逸散性较 强，样品分析全过程将会受到多方因素的综合影响，进而降低 测定回收率，导致测定结果无法全面反映真实情况，因此，检测 人员需要对影响因素给予高度重视。 1实验概述 1．1仪器与试剂 上海菁华科技仪器有限公司生产的721可见分光光度计。 标定硫化钠储备溶液，5．0mg／L工作溶液；硫酸铁铵溶液；0．2％ 对氨基二甲基苯胺溶液；以蒸馏水为试验用水。 1．2实验方法 实验过程中，确保实验温度与室温之间的差值l℃；在 15℃-30℃之间，以5℃为间隔，分别取5m∥L硫化物标准溶液 0．00ml、0．05ml、1．00ml、2．00ml、3．00ml、4．OOml以及5．00ml置于 50ral比色管内，注入蒸馏水，直至满40ml，然后添加5ml的对氨 基二甲基苯胺溶液，密塞并充分振荡。使用lcm比色皿，以蒸 馏水作参比，设测定的间隔单位为lmin，然后分别于5rain一 20min之间，在665nm波长处测定吸光度，平行测定个体样品7 次，然后求取平均值。 1．3注意事项 值得注意的是，在实际实验过程中，由于硫酸铁铵溶液以 及对氨基二甲基苯胺溶液中均含有一定量的硫酸，因此，相关 人员在操作过程中，要顺沿管壁将溶液缓慢的引入管内，并密 塞，然后充分混合，避免因密塞不严导致硫化氢外逸，进而造成 不必要的损失。除此之外，检测人员在绘制标准曲线过程中， 还要确保水样测定过程中蒸馏水的添加量与比色管中蒸馏水 添加量相等。 2结果与讨论 2．1不同浓度、温度时吸光度一显色时间的关系 本次实验过程中，不同温度以及不同浓度下，样品吸光度 与显色时间之间的关系分别如图l、图2、图3、图4所示。 通过分析对比图1、图2、图3、图4，可以发现，当实验温度 在15℃时，样品需要12rain一14min左右，才能达到最大显色；当 o 2 4 6 8 lo 12 14 16 30 实验温度为20。C时，样品需要lOmin-12min左右，才能达到最大 降】4 c时啵光废‘j吐包时㈨的关系示意图 73 2016年5月化善彳理 拖尾严重，实验采用解吸时间为2min时对分析结果影响不大，表2。实验表明，三溴甲烷加标回收率为93．9％～104．5％，方法 具有较高的灵敏度。 准确度较好。 2．4方法精密度试验 3结语 用超纯水配制10．O斗g／L三溴甲烷标准液，按上述步骤重复 应用吹扫捕集装置吹扫富集地表水样进入气相色谱仪，经 测定7次，计算其测定结果的相对标准偏差为1．16％，由表l可 毛细管色谱柱分离后，用电