浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHuAxuE)研究简报 第6期 Chinese of 893～896 2009年6月 JoumalAnalyticaIChemistry 浊点萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉 宋雪洁1’2 刘欣丽1 段太成“ 陈杭亭1 (中国科学院长春应用化学研究所，长春130022)2(扬子江药业集团质量管理部，泰州225321) 摘要建立了浊点萃取分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉的方法。浊点萃取选择 8．羟基喹啉为螯合剂，Tritonx—100为表面活性剂。在pH8—9、O．ol％8-羟基喹啉和O．2％一Tritonx·100、80℃ ng／L；加标回收率为94．6％～106．2％；对样品溶液 水浴20min的优化条件下，所建立方法的检出限为2．5 进行富集的富集因子为17。利用该方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的总镉含量， 结果令人满意。 关键词 浊点萃取，镉。环境样品，石墨炉原子吸收光谱法 1 引 言 镉是环境和工业污染中毒性最大的元素之一，即使低浓度的镉也会对动物、植物和人体造成很大的 毒性且能在体内累积…。镉是联合国粮农组织和世界健康组织(FAO／wHO)所确定的第三位优先研究 的污染物，是环境科学和生命科学中重点监控的元素之一拉1。因此，为了监测环境样品中镉含量，需要 建立灵敏、简便、快速的分析方法。对于镉含量很低的样品，则需要采用分离富集技术对镉进行富集。 浊点萃取法是近年发展起来的一种环保型的液一液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不污染环 境J。此方法利用表面活性剂特殊的相行为，通过改变实验参数(如溶液的pH值、离子强度、温度等)引 发相分离，将疏水物质与亲水物质进行分离。与传统的液一液萃取法相比，此方法具有经济、安全、简便等优 点。另外，可以通过选择螯合剂来提高浊点萃取法的选择性。目前，浊点萃取法已经被广泛应用于生物样 品H．5 J、环境样品∽川的分离分析及痕量金属分离富集¨’91。浊点萃取的表面活性剂主要是非离子型表 面活性剂，如：Tritonx一45¨…、Tritonx．114”川、TritonX一100¨1’“1及PONPE7．5¨刮等。相比而言，Triton x．100具有萃取效果好、易于分离、价格低廉等优点¨“。本实验以8一羟基喹啉为螯合剂，Tritonx一100为 表面活性剂，浊点萃取富集环境样品中的镉，并用石墨炉原子吸收光谱法测定了富胶束相中的镉。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 nm AAnalyst800原子吸收光谱仪(PerkinE1mer公司)，定量测定选取228．8Cd共振线以及O．7nm通 带宽度，石墨炉升温程序选择仪器厂商推荐的标准程序；HH．1型恒温水浴锅(江苏国华电器有限公司)； LD一4型大容量离心机(江苏亿通电子有限公司)；PB．20酸度计(北京赛多利斯科学仪器有限公司)。 Cd标准储备液(国家钢铁分析研究总院)逐级稀释得到； Cd系列标准溶液由浓度为1000mg／L mol／L l％(m／y)8．羟基喹啉溶液：准确称取1．000g8-羟基喹啉(HO。)，溶于O．1Hcl中，以水定容至 loo mL；10％(∥y)Trition 石墨炉原子吸收测定Cd的基体改进剂。所用试剂的纯度至少为分析纯；实验用水通过Milli—Q系统 (Millipore公司)制得。 2．2样品采集与处理 (1)水样湖水样和深井水样采集到lL 准确称取O．1000 节pH，于4℃保存待测。(2)植物样品 g茶叶样品于烧杯中，加入4mL浓HNO，，盖 上表面m，于180℃电热板上加热至样品完全溶解。然后移开表面皿，继续加热蒸干溶液以除尽