扑热息痛合成工艺的研究_关燕琼.pdfVIP

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2017-07-05 发布于江苏
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扑热息痛合成工艺的研究_关燕琼

14 　2 　　　　　　　　　　　　　　Vol.14　No.2 1997 6 Journal of Guangdong University of Technology 　　　　　　　　　　June 1997 关燕琼　杨辉荣　陈文庆　李峰　廖志云 (, , 510090) 　.、 H , .. 　;;; 　O621.36;O623.624 (), , [1, 2] , ., , [3] 、、 , ., , . 1　 1.1　　;201 ;(260—50 ) 　;;;;(). 1.2　 OH OH ONa OH OH (Na S) 40 ℃ 2 NaNO +H SO 38～ 48℃ H9, (CH CO) 2 2 4 3 2 -5 ～ 0 ℃ NO NH NH 120 ～ 140 ℃ NHCOCH 2 2 3 1.3　 1.3.1　— 250mL 15mL , 11g , 5mL , 12.4g 60mL , -5 ℃, 40%H2SO4, -4 ～0 ℃, , H 1.5, 90min , , , — . 1.3.2　、— , , 40 ℃, (5min ), 38 ～48 ℃, 15min, :1996-10-25 40 　　　　　　　　　　　　　　　 14 , 4 ～5 , , , 20% H8 ～9 , 40 ℃, , , , 10% NaOH H7, Na2SO3, 25 ℃, , , , 95%. 1.3.3　— (∶=1 ∶1.3), , 120 ～ 140 ℃, 15min, , , , , . A 87%. 2 　 2.1　、 H 2.1.1　 OH B 1 , , B NaNO2 ∶ = 1.36 ∶1.0, NaNO . 2 　 1　 2　 2.1.2　 ∶NaNO =1 ∶1.36, H 1.5±0.3, 2. 2 2 , -3 ℃, , , -3 ℃. 2.1.3　H -3 ～0 ℃, ( ∶NaNO = 2 1 ∶1.367) H 3. 3 , H 1.5 , , , H 1.5 ±0.