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畜禽肉、水产品以及饲料中己烯雌酚检测--科标检测 (Diethylstilbestrolum DES) C H O 己烯雌酚 ， 分子式为 18 20 2，是一种人工合成的雌性激素，可以提高畜禽的免疫 力，缩短畜禽的生长周期，因其作用明显，价格便宜，常被应用在猪、牛、羊、鸡、鸭等畜禽类动物，鱼、虾等 水产品的养殖中，人们长期食用这种“有抗畜禽”、“有抗鱼虾”等，可以在人体内引起蓄积，人体摄入过量会出现 恶心、呕吐、厌食、头痛等不良反应，长期应用可诱发生殖系统恶性肿瘤，而且女性长期使用会使子宫内膜增 过度而导致子宫出血与子宫肥大，孕妇食用会导致胎儿先天性缺陷。为保障动物源性食品安全，维护人们身体健 康，2002年农业部发布了176号公告，公布了禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖中使用DES，但由于使 用DES经济效益显著，违法滥用现象仍然存在。 科标化工分析检测中心参照国标GB/T5009.108-2003和农业部1163号公告-9-2009采用高效液相色谱法进行 了方法确认，取得良好效果，本方法可以检测畜禽肉、水产品中DES残留量以及饲料中DES含量。科标化工分 析检测中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一(CMA、CNAS)实 验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 畜禽肉、水产品以及饲料中己烯雌酚检测(高效液相色谱法) 一、实验原理 科标化工分析检测中心参照国标GB/T5009.108-2003和农业部1163号公告-9-2009采用高效液相色谱法进行测 定，试样匀浆后用甲醇溶液提取、浓缩、固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离测定，紫外检测器检测，外标 法定量分析。 二、仪器和试剂 Thermoscientific高效液相色谱仪带紫外检测器，RE-52AA旋转蒸发仪，HH-4数显恒温水浴锅，LG10-24A 高速台式离心机；甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。 三、试验方法 1、提取及净化 称取经匀浆机捣碎的肉试样或饲料约5g （±0.1g）于50mL离心管中，加入10mL甲醇，充分搅拌，振荡 20min ，于3000r/min离心10min，上清液转入100mL平底烧瓶中，样品再次用10mL甲醇振荡提取20min ，离心合 并上清液，取上清液过0.45μm有机滤膜，待测。 2、色谱条件 色谱柱：Thermoscientific-C18(250×4.6mm ，粒径5μm); 检测波长：230nm ； 流动相:甲醇-0.043mol/L磷酸二氢钠乙酸铵溶液=70:30(用磷酸调节pH=5.0) ； 流速：1.0mL/min 进样量：10μL。 检出限：0.25mg/kg 青岛科标化工分析检测中心 DES标准品 空白样品 加标样品 1 DES 图 科标化工分析检测中心经高效液相色谱测定的 标准品、空白样品以及加标样品的高效液相色谱图 四、结果计算与评价 科标化工分析检测中心利用外标法计算己烯雌酚含量。 附图：