第9章物相试卷.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 内标法 是在被测的粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。 标样：常用Al2O3, SiO2,最好NiO 被测试样含n相，测A相，掺内标物质S 被测样wA ,, 复合样w’A, S在复合样wS , wA = w’A /(1- wS) ? * 内标法 * K值法（基体冲洗法） 在待测样中加入一种标准物质I测/I标→W测 K值法是在内标法的基础上发展起来的，主要差别在于对比例常数K值的处理上不同。 ? 1．基本计算公式 设待测试样中含有几个相，要测j相的含量，含量为Wj，掺入的内标物质为S，加入量为Ws，复合样中， 只与两相的密度和衍射角有关，与相的含量无关， 是一个常数，要求 得先求 ——参比强度值。 * K值法 2 实验步骤 （1）测定 值。制备Wj∶Ws=1∶1的两相混合样。 （Ij、Is各选一个或2个合适的衍射峰） （2）制备待测相的复合样：掺入与 相同的内标物质，含量可不同。 （3）测量复合样。精确测量Ij、Is，所选峰及条件与 同。 （4）通过 求待测相含量。求得 * 3．测算实例 试样：由莫莱石（M），石英（Q）和方解石（C）三个相组成 内标物质：刚玉（A），向待测试样中的参入量为Ws=0.69 各待测相的 复合样中各峰的强度，IM（120+210）=922， IC（101）=6660， IA（113）=4829 * 计算公式： 计算结果： * 绝热法 绝热法，就是在定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的某一个相作标准物质。 特点：（1）不需要向试样中掺入内标物质，减少实测工作麻烦；（2）既适用于粉末试样，也适用于整体试样；（3）不能测定含未知相的多相混合试样。 * 此法不需向待测试样中掺入内标物质，是以两相的衍射强度比为基础，强度参此量通过理论计算。适用于淬火钢中残余奥氏体的测定和其它种同类异型转变。 1．基本计算公式 如待测试样中含有n个相，它的体积分数为Vj，各相含量的总和等于1 （6） 可写出n个强度方程 直接对比法 ? * 用其中的某一个方程去除其余方程可得n-1个方程 （7） 或 （8） 代入（7） * 将实验得到的Ii和计算得到的Ki代入（8）求得Vi，利用 求得Wj 在淬火钢中，只含与体积相（α相）和奥氏体相（γ相），且 ， 简化 （9） 若有碳化物相，这时 （10） * 2．实验步骤 （1）Ki因子的计算 a．?? 单胞体积：求关时常数求V0，Vr（面心立方）=a3 b．? 结构因子的计算： f查表） c．?? 多重性因子P，奥氏体200为6 d．? 角因子 e．?? 温度因子 ，M由德拜温度计算，有表可查 （2）衍射峰的积分强度测量 a．衍射峰对的选择 （邻近、强度接近） b．辐射的选择：消除荧光，提高峰背比 Cu+单色器，或Co靶，Fe靶 c．测量参数：步进扫描，扫描速度为0.25/min （3）残余实氏体含量的计算 将计算的 和测量的 代入 * 3．测算实例 试样GCr15钢样，1050℃油淬 测试条件：Co，Kα辐射；40KV，30mA，Fe滤波，0.25/min 测量结果：两相(211)α峰强度为45924，(311)r为14797 Ki值