钢锭退火规范.DOCVIP

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2017-07-03 发布于天津
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钢锭退火规范

石墨炉原子吸收光谱法测定砷含量 1 主题内容与适用范围本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定砷量。本标准适用于生铁、碳钢、合金钢中砷量的测定。测定范围：0.002%～0.05%。 2 方法提要试样用1：3硝酸溶解，用砷无极放电灯做光源，于原子吸收光谱仪测量其吸光度。 3 试剂与仪器 3.1 硝酸（优级纯） 3.2 硝酸（1：3） 3.3 二次蒸馏水 3.4 AAnalyst-600 3.5 砷无极放电灯 3.6 石墨管 3.7 AS800自动进样器 3.8 氩气（99.996％） 3.9 工作条件 3.9.1 灯电流：380mA；波长：193.7nm；狭缝宽度：0.7nm；进样体积：20ul；背景扣除方式：塞曼磁场；积分形式：峰面积 3.9.2 升温参数（见表1）表1 步骤温度（℃）斜坡时间(秒) 保持时间（秒）载气流量（mL/min）干燥 110 1 30 250 130 15 30 250 灰化 1200 10 20 250 原子化 2300 0 5 0 除残 2450 1 3 250 4 分析步骤 4.1 准确称取试样0.1000克于50毫升容量瓶中，加入5.00毫升硝酸(3.2)，低温加热溶解，除尽氮氧化物，待试样完全溶解后，取下冷却至室温,以去离子水稀释至刻度。摇匀，待测。准确称取试样0.1000克含砷量不同的标准样品4份，按4.1制作标准样品试液。工作曲线的绘制将标准样品试液（4.2）在石墨炉原子吸收光谱仪上，按工作条件测量其吸光度，计算机自动以砷量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 分析结果的计算按工作条件测量试样的吸光度，计算机自动由工作曲线计算出试样相应的砷含量。 Yzcp Zcp 2 1 YZBXXXX-2004 1