二苯基羟乙酸的合成与红外光谱的测定二苯基羟乙酸是有机合成中 .pptVIP

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2017-09-03 发布于天津
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二苯基羟乙酸的合成与红外光谱的测定二苯基羟乙酸是有机合成中

* * 二苯基羟乙酸的合成与红外光谱的测定二苯基羟乙酸是有机合成中重要中间体，广泛用于农药、医药等精细化工产品的合成，如二苯羟乙酸奎宁脂,二苯羟乙酸钠,二苯羟乙酸甲酯等实验目的 1.学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法。 2. 学习红外光谱测定方法，将自己作的红外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比，找出各主要吸收峰的归属。实验原理二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成二苯基羟乙酸盐，称为二苯基羟乙酸重排；生成的羧酸盐经酸化后即产生二苯基羟乙酸。仪器及药品红外光谱仪；95%乙醇， KOH 3.5g（0.0625mol），自制二苯乙二酮 3.5g。实验步骤一、二苯基羟乙酸钾盐的制备 10.8ml95%乙醇 3.5g二苯乙二酮完全溶解在水浴中回流 15min 抽滤，并用2ml 95%乙醇洗涤反应液由深兰紫色转化为棕色在冰水中冷却约0.5h 析出晶体二苯基羟乙酸钾盐加热回流将3.5gKOH(溶于 7.6ml水)分次加入以上反应液二苯基羟乙酸钾盐溶于少量热水中加活性炭用盐酸酸化至PH=2 脱色并趁热过滤冷至室温后再用冰水冷却测熔点，计算产率抽滤，洗涤，干燥二、二苯基羟乙酸的制备纯的二苯基羧乙酸熔点为150 ℃，需进一步纯化可用95%乙醇（30-50ml/g）进行重结晶。溴化钾：样品 100：1 研磨，干燥压　片测　试保存数据解析谱图绘制谱图三、红外光谱的测定 * * *