ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量.pdfVIP

湖南有色金属 第33卷第2期 76 HUNANNONFERROUS 2017年4月 METALS ICP—OES法快速测定金属钐中的 铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量 菅豫梅，王培 (自贡硬质合金有限责任公司，四川自贡643011) 摘要：建立了ICP—OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛：钙、钼、钽、铌含量的测定方 法。考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰，采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体，与金属 钐样品基体匹配，消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰，并用标准曲线法进行测定。方法的检出 方法简便快速，适用于生产分析。 关键词：ICP—OES；钐粉；高纯氧化钐；杂质元素 中图分类号：TGll5．3+3文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2017)02—0076—05 金属钐(Sm)是轻稀土金属，延展性好而易于加 1 试验部分 工成型，在稀土永磁材料、合金的变质剂、钢铁的净 化剂和原子能等领域获得了较好的应用。在合金中 1．1试剂与材料 添加少量金属钐，可起变质作用，降低氧、硫、氢含 试验所用水为三级水。 量，从而提高合金的强度、延伸率、热稳定性、耐蚀 1．三氧化二钐(高纯，199．99％)。 性等。 2．硝酸(优级纯)。 铁、硅、钙等是硬质合金的有害杂质，原料金属 3．石英烧杯及相匹配石英表面皿(200mL)。 钐粉进货时有铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌杂 4．聚丙烯容量瓶(100mL)。 质的检测要求，因此建立金属钐粉中铁、硅、钙等杂 5．高纯氩气(I99．99％)。 质的测定方法是必要的。近几年，ICP—OES法¨刈1 6．聚四氟乙烯试剂瓶(100mL)。 因其检出限低、灵敏度高、多元素同时测定的优势， 7．单元素标准储存溶液：为国家标准溶液，铁、 已在各种材料得到广泛应用和推广。电感耦合等离 硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌浓度均为1000 子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素旧1仅用 斗g／mL。 于高纯钐微量元素测试，同时，由于该设备较昂贵， 8．混合标准溶液1：用移液管分别取(7)中单元 操作较复杂，维护成本高，质谱干扰影响较大，不适 素标准储存溶液铁、铝、锰、镁、钛、钙各5．00mL于 合工矿企业普通检测员操作和推广应用。而ICP— 同一个100 mL容量瓶(4)中，加入5mL硝酸(2)， OES法设备易操作，分析成本低，已广泛用于工矿企 用水稀释至此容量瓶的刻度处，混匀，转人一个试剂 业批量生产分析，更适合杂质元素偏高的工业用金 瓶(6)中储存，混合标液中铁、铝、锰、镁、钛、钙元素 属钐的测试。本试验采用硝酸溶解样品，高纯氧化 浓度为50“g／mL。 钐做基体配制标准工作曲线，