（方法1） 电感耦合等离子体发射光谱法（方法2）（送审稿）.docVIP

前 言 GB/T18114-200X《稀土精矿化学分析方法 第1部分：GB/T18114.1-200X 稀土总量的测定 重量法 第2部分：GB/T18114.2-200X 氧化钍量的测GB/T18114.3-200X 氧化钙量的测GB/T18114.4-200X 氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子发射光谱法 第5部分：GB/T18114.5-200X 氧化硅量的测定 第6部分：GB/T18114.6-200X 氧化铝量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第7部分：GB/T18114.7-200X 氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 第8部分：GB/T18114.8-200X 稀土配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第9部分：GB/T18114.9-200X 五氧化二磷量的测定 分光光度法 第10部分：GB/T18114.10-200X 水分量的测定 重量法 第11部分：GB/T18114.11-200X 氟量的测定 蒸馏-EDTA滴定法 本本是对GB/T.3-81《氟碳铈矿-独居石精矿化学分析方法 氧化硅量的测定》的修订。 本与GB/T.3-81相比，主要有如下变动：——使用分光光度法代替原国标中重量法测定硅的含量，原国标测定范围0.10%~3.00%扩大为0.10%~6.00%。 本是对GB/T.6-2000《独居石精矿化学分析方法 氧化硅量的测定》的修订。 本与GB/T.6-2000相比，主要有如下变动：——用电感耦合等离子体光谱法代替重量法测定氧化硅的含量。测定范围由0.50~5.00%改为1.00~10.00%。 ——精密度；——方法1与方法2增加了质量保证和控制本、稀土参加起草。本主要起草人本由参加。 本主要起草人： 本人。 本部分GB/T2591.3—81； ——GB/T18114.6-2000。 稀土精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 方法1 钼蓝分光光度法 范围 本方法规定了含量的测定方法。 本方法适用于中含量的测定。测定范围：0.10%6.00%。 试样以钠－混合熔剂熔融，用稀盐酸浸取。在酸度和乙醇存在下，使硅酸和钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，在草硫混酸存在下，用亚铁还原硅钼黄杂多酸成硅钼蓝杂多酸，在波长785nm处，进行比色测定。 .1 氢氧化钠，优级纯。 3.2 过氧化钠，优级纯。 3.3 无水碳酸钠，优级纯。 3.4 对硝基酚指示剂溶液：1%。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。 3.6 盐酸（1+3）。 3.7 氨水（1+4），优级纯。 3.8 乙醇（95%）。 3.9 钼酸铵溶液(5%)。 3.10 草硫混酸溶液：在不断搅拌下，于965mL水中缓慢加入mL硫酸（1.84g/mL）mL5%硫酸介质。 3.12硅标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化硅（纯度＞99.9%，120℃烘干2h），置于铂坩埚中，加入5g无水碳酸钠（3.3），于950℃~1000℃中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至聚乙烯瓶中，μg二氧化硅，立即转移至聚乙烯瓶中6.1 试料 称取0.1g试精确至0.0001g6.2 测定次数 称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。 空白试验 随同试料（）将试料置于中，加，将入烧杯中，移取1.002.00、4.00、5.00、6.00、7.50、10.00mL硅标准溶液（）于100mL容量瓶中，加适量水，2mL盐酸（），加入8mL乙醇（），以吸光度值为纵坐标，以二氧化硅量为横坐标，绘制工作曲线。 %）： ………………………………………………………….（1） 式中：V0——试液稀释的体积，mL）； ，， 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表数据采用线性内插法求得；超过表中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。/ % 重复性限（r） 0.85 0.11 1.94 0.15 3.06 0.16 5.85 0.30 注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。 二氧化硅质量分数/% 允许差/% 0.10~1.00 0.15 1.00~3.00 0.30 3.00~6.00 0.50 ：1.00~10.00%。 试样根据的发射光谱特征谱线采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。 .4盐酸 (ρ1.19 g/mL）。 .5盐酸（1＋1）。 .6硅标准存溶液：移入000mL容量瓶中稀释至刻度，混匀，聚乙烯瓶中，此溶液1mL含0μg二氧化硅。 .7