交联改性阴离子聚氨酯水分散体的制备与性能研究.pdfVIP

岳 杰 等 ：交联改性阴离子聚氨酯水分散体的制备与性能研究 交联改性阴离子聚氨酯水分散体 的制备与性能研究 岳 杰 ，沈一丁 ，赖小娟 ，钟新荣 (1．陕西科技大学 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室 ，陕西 西安 710021； 2．川庆钻探工程有限公司长庆井下技术作业公司，陕西 西安 710021) 摘 要 ： 由甲苯二 异氰酸酯 (TDI)、聚 己内酯二 醇 品，广东盛方化工有 限公司；甲苯二异氰酸酯 (TDI)， (PCL)和二羟 甲基 丙酸 (DMPA)反应 ，再与高醚化度 工业 品，淄博 市华 夏 化工 有 限公 司；二 羟 甲基 丙 酸 甲醇醚化三聚氰胺 甲醛树脂 (HMMM)反应，制备 了一 (DMPA)，化学纯，天津市化学试剂一厂 ；N一甲基 吡咯 种交联型阴离子水性聚氨 酯。采用红外光谱对样品进 烷酮 (NMP)，分析纯 ，天津市福晨化学试剂厂；三聚氰 行表征，并讨论 了交联改性对聚氨酯乳液粒径分布、胶 胺 ，工业品；甲醛 ，质量分数 37 ，化学纯 ，天津市河东 膜耐水性、力学性能、热稳定性及结晶度的影响。红外 区岩试剂厂 ；甲醇 ，三乙胺 (TEA)，化学纯 ，天津市红 分析证 实 HMMM 与聚氨酯发生 了交联反应 。当 m 岩化学试剂厂 ；对 甲苯磺酸 (PTS)，化学纯 ，南京市大 (HMMM)：m(一COOH)一2．25时，胶膜拉伸强度达 唐化工厂 。 到 30．3MPa，吸水率为 17．2 ，吸 乙醇率为 10．9Ao，与 2．2 实 验 水接触角为 69．6。，T (最快分解温度)为 301．5℃，结 2．2．1 HMMM 的制备 晶度为 1．10 。 在三 口烧瓶中加入 甲醛溶液 (质量分数为 37 )， 关键词 ： 阴离子；聚氨酯 ；HMMM；胶膜性能 调节 pH值至 8．0～9．0，搅拌下加入三聚氰胺 ，加热至 中图分类号 ： TQ323．8 文献标识码：A 溶液清亮透 明，加入过量 甲醇 ，调 pH至弱酸性 ，加热 文章编号：100I-9731(2O11)1O一1795—04 醚化 ，加碱调 pH值为 8．0～9．0，得到 HMMM 产 品。 2．2．2 聚氨酯乳液的制备 1 引 言 在装有搅拌和冷凝 回流的烧瓶中加入经脱水处理 水性聚氨酯分散体 (PuD)近年来发展较快，已在 的TDI和 PCL，在 75℃下恒 温反应 lh；加入适量 涂料 、粘合剂 、油墨、织物处理剂等领域获得广泛的应 NMP降低黏度 ，加入 DMPA 恒温反应 1．5h；冷却后 用。由于 PUD合成过程中引入亲水基 ，漆膜耐水性 、 用 TEA 中和 ，在高速搅拌下加入去离子水乳化，制得 耐沾污性和其它物理机械和化学性能不及相应 的溶剂 稳定 的水性聚氨酯乳液 。 型品种L1]。交联改性是提高 PUD性能的主要途径 ， 将上述乳液加热至 5O℃，搅拌条件下加入计量的 特别是在改善聚氨酯涂料 、胶黏剂的耐水、耐溶剂性和 HMMM，缓慢滴加适量的PTS溶液催化反应 ，滴加完 力学强度等性能方面有显著效果。高醚化度 甲醇醚化 成后保温反应 1h使 HMMM溶入聚氨酯乳液。 三聚氰胺甲醛树脂 (HMMM)是一种多官能团度 的交 2．2．3 胶膜的制备 联剂 ，具有较高的反应活性 ，广泛应用于胶粘剂、汽车 将制备的聚氨酯乳液分别倒人聚 四氟 乙烯板 中， 涂料和光致抗蚀剂等领域_3]。国外文献报道 ，在酸催