两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究.pdfVIP

· 88 · 材料导报B：研究篇 2015年 3月(下)第29卷第3期 两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究 石志霞 ，余章龙 ，孙 静 ，彭 程 ，段华英 ，张碧田 ，王星明 ，储茂友 (1 北京有色金属研究总院稀有金属与冶金材料研究所，北京 100088；2 北京有色金属研究总院动力 电池研究中心，北京 1O0O88) 摘要 研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨 (C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧 (LaB6)粉 末的工艺路线。首先采用TGDTA测试确定了La20s、B203、C原料在室温至 1100℃下的反应情况，随后采用X射 线衍射分析了低温段 (1100-1500℃)和高温段 (1500N1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响，从而 确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数，最后采用扫描电镜和 ICP_MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒 尺寸、形貌及纯度。实验结果表明，采用Laz03一B20s—C体系制备 LaB6，在 1300℃保温4h，将原料 B203中的B元素 转化进入中间体，随后在 1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末，测试结果显示LaB6的含量大于99．9 ，其 中La和B的原子比为 1：6，粒径约为 2舯 。 关键词 两段焙烧工艺 氧化硼 氧化镧 六硼化镧 中图分类号：TQ133．3 文献标识码：A DOI：1O．11896／j．issn．1005—023X．2015．06．019 StudyonTwo-stageRoastingProcessforSynthesisofLanthanum Hexaboride SHIZhixia，YU Zhanglong，SUNJing ，PENG Cheng，DUAN Huaying ，ZHANGBitian ， WANG Xingming ，CHU Maoyou (1 InstituteofRareMetalsMetallurgyandMaterialsResearch，GeneralResearchInstituteforNonferrousMetals，Beijing100088； 2 RDCenterforVehicleBatteryandEnergyStorge，GeneralResearchInstituteforNonferrousMetals，Beijing100088) Abstract A two-stageroastingprocessforproducinglanthanum hexaboride(LAB6)powdersusinglanthanum oxide(Laz03)，boricoxide(Be03)andgraphite(C)asraw materialswasproposed．ThereactionprocessofLa2O3一 B2()3一Csystem wasanalyzedbyTG-DTA attherangeofroom temperatureto1100℃．Andthen，theeffectsofreac— tiontemperatureandholdingtimeonphasecomposition，morphology，particlesizeandimpuritycontentwerecharac— terizedbyX-raydiffraction (XID)，scanningelectronmicroscope(SEM)andinductivelycoupledplasmamassspec— troscopy (IcP_MS)．TheresultsshowedBelementinBe03wasturnedintotheintermediatestotallyat1300。C with theholdingtimeof4h Subsequently，aftertheseintermediateswereroastedat1700 ℃ for4h．afinalpurple-red