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助 锨 曹孝 料 2012年第10期(43)卷 两种沉淀剂对 Pr：YAG纳米粉体的性能影响研究 李 婧 ，李健平，吴文娟 ，肖定全 ，朱建国 (四川大学 材料科学与工程学院，四川 成都 610064) 摘 要 ： 分别采用碳酸氢铵和尿素为沉淀剂用沉淀 PrO。(99．99 )为原料 ，用去离子水和稀硝酸为溶剂 法制备 了Pr掺杂的YAG 纳米粉体。并利用 XRD、 将盐离子配制成一定浓度的溶液 (其中，[A1。]一0．1 FT—IR、TEM 等方 法对样品进行 了成分、粒度和 形貌 mol／L，[Y。_’]一0．06mol／L)，Pr的掺杂量为 1 。将 等性能分析，讨论 了不同沉淀剂的反应机理 。结果表 碳酸氢铵 (NH HCO。(A．R．))配制成2．Omol／L的溶 明，碳酸氢铵沉淀法能够在较低温度下制备颗粒均匀、 液 ，加入适量的(NH )。SO 作分散剂。于室温下采用 分散性 良好 的YAG 纳米粉体；而尿 素沉淀法所制备 反滴法 ，即将 Y”、A1什、Pr什混合盐溶液缓慢滴入剧 的粉体需要较 高的煅烧温度 ，粉体粒径 大、团聚较为严 烈搅拌 的碳酸氢铵水溶液中，滴速为 2mL／min。滴加 重 。此外 ，Pr：YAG纳米粉体 的荧光强度 随粉体粒径 完毕后继续搅拌 1h，使反应完全 。作为对 比实验 ，尿 的增大而加 强 。 素的用量按照 (Urea)： (M。)(M 为 Y”、Al 、 关键词 ： 碳酸氢铵 ；尿素 ；共沉淀法；Pr：YAG纳米 Pr抖离子)一15：1称量_l1，用去离子水溶解尿素和硫 粉体 酸铵 ，同样制成 2．0mol／L的溶液。并将母盐溶液和 中图分类号 ： TF123 文献标识码 ：A 尿素溶液混合 ，在 90℃的水浴 中加热伴随剧烈搅拌 ， 文章编号：lOO1—9731(2012)1O一1244—03 直到沉淀完全 。两种沉淀剂所制得 的样 品均在室温下 熟化 24h。最后对沉淀进行真空抽滤 ，用去离子水及 1 引 言 无水乙醇洗涤 以去除多余 的阴离子及水分，避免颗粒 陶瓷激光材料由于具有单晶激光不可比拟的优点 过分 团聚。然后将洗涤好 的混合物在 80~C下干燥 而成为了一种新型的，具有潜力的激光材料口]。其 中， 24h，研磨后得到前驱粉体 。将前驱体在不同温度下煅 YAG透明陶瓷 以其稳定 的物理化学性能及优 良的光 烧 2h得到 Pr：YAG粉体样 品。 学特性 自制备成功起便得 到 了迅速发展_2]。1999 2．2 分析与表征 年，日本神岛化学公司T．Yanagitani的研究小组_5采 采用 美 国伯 乐 (Bio—Rad)光 谱 公 司 生 产 的 用纳米技术和真空烧结方法制备 了高质量 的 Nd： 670NEXUS双真空傅里叶变换红外 (FT—IR)光谱仪系 YAG透明陶瓷 。基于这一技术 ，美 国利弗莫尔国家实 统对样品进行化学组成和分子结构 的定性分析 ；利用 验室在 2006年底利用透明陶瓷实现 了67kW 的功率 丹东方 圆仪器有 限公司 DX—1000型 X射线衍射仪 输 出_l6]。制备性能优 良的YAG透明陶瓷材料 的关键 (40kV×25mA)对样品进行物相分析，测定粉体 的相 技术之一是制得分散性能好 、无团聚、形状规则 的纳米 组成 ；使用 日本 Horiba公司的 LB550激光粒度分析 前驱粉体 。目前普遍采用的方法有 ：固相反应法_7]、沉 仪表征了粉体的粒径分布，并得到样 品的平均粒径 ；采 淀法l8]、溶胶一凝胶法L1¨]、喷雾干燥法_1等。其中， 用 日