三角形和六边形片状氮化硼微晶的制备与表征.pdfVIP

堂 塑笠!三鱼 塑 望 壑 曼 鱼量耋 三角形和六边形片状氮化硼微晶的制备与表征 张静娴 ，阳运华 ，郑明涛 ，刘应亮 (1．暨南大学 化学系 ，广东 广州 510632；2．华南农业大学 理学院，广东 广州 510642) 摘 要 ： 以氟硼酸盐和氨基钠为反应原料 ，氨基钠或 硼微 晶仍然是一项非常具有挑战性的工作 。本文设计 金属钠为生长介质，在 600℃下恒温反 应 24h，成功制 六方氮化硼的合成和纳米或亚微米片状氮化硼多晶体 备 出了三角形和六边形片状氮化硼 微 晶。XRD、FT— 的生长同时进行的实验路线 ，即采用氟硼酸盐 (氟硼酸 IR和 XPS分析表明，产物为六方氮化硼 ，无其它物相 钠 、氟硼酸钾)为硼源 ，氨基钠为氮源 ，同时以氨基钠或 存在。FESEM和 TEM 分析发现在氨基钠熔体 中产 金属钠为多晶体生长的介质，在较温和的温度 (600。C) 物为三角形片晶，而在氨基钠和钠混合熔体 中得 到的 下合成 了三角形和六边形片状多晶体 。 是六边形 的氮化硼 片 晶。三角形 片 晶边 长约 400～ 2 实 验 500nm，厚度约为 100nm；六边形片晶的边长在 300～ 500nm 范围内，厚度约 100～150nm。研 究结果表 明， 2．1 片状氮化硼微晶的制备 NaNH 不仅能作为氮源 ，同时也是氮化硼 晶体生长 的 实验中所用 的NaNH。和金属 Na都是化学纯试 介质 。 剂，其余试剂均为分析纯。氨基钠保存在 甲苯中，使用 关键词： 六方氮化硼 ；片状微晶；制备；表征 前在 5O℃真空 中干燥 2h，除去有机物 。金属 Na从煤 中图分类号 ： TQ128 文献标识码 ：A 油 中取 出，用 滤 纸 吸干 ，切 成 小块 。称 取 0．06mol 文章编号 ：1001—973l(2012)16—2135—03 NaBF4和 0．18～2molNaNH2或 0．18molNaNH2与 1．8molNa分别加入容积大约为 60mL的不锈钢反应 1 引 言 釜 。操作在室温条件 下充人干燥氩气 的手套箱 中进 六方氮化硼 (BN)是一种非常重要 的工程 陶瓷材 行 。把密封的反应釜放入井式坩埚炉 中，于预定 的温 料 ，它具有低密度、耐高温 、高导热率 、耐辐射 、耐腐蚀 、 度 (600。C)下恒温反应 24h，然后使之 自然冷却 ，开釜 高温润滑及 良好 的介 电、绝缘性能，因而在各个领域尤 并处理收集产物 ，产物经过无水乙醇洗涤溶解碱金属 ， 其在宇航 、国防、电子及核工业领域有着广泛的应用。 然后用稀盐酸、蒸馏水洗涤多次。离心分离后得到 的 合成六方氮化硼有多种方法 ，包括硼砂 、硼酸、焦硼酸、 白色产物 ，经过在真空干燥箱中于8O℃下干燥 24h，即 氧化硼等碳热还原氮化_1]或氨解_2]、或与尿素反应制 可得到 白色粉末样 品。称量并计算产率 ，产物氮化硼 备氮化硼的 自蔓延燃烧合成 3¨]、激光法气相反应法l4]、 相对于含硼反应物原料的收率均在 9O 以上 。 先驱物热解法 等。近年来还发展 了液相制备方法 ， 2．2 样 品的性能及表征 比如水热法 制备氮化硼，又如 NaNH 、NH Cl与 所得产物样 品X射线衍射分析用 MSAI一XD2型 BBr。在 400～450。C下反应制备 富勒烯型氮化硼 一， X光粉末衍射仪 (40kV，20mA，一0．15406nm)，20在 KBH 与NH BF 和NaN。在450～600℃条件下反应 1o～80。范 围。透射 电镜 (TEM)在 Technai一10型和 制备氮化硼纳米管 ]，KBH 与 [Co(NH。)。]cl。在 JEM一2010HR型透射 电子显微