实验二十四硫酸亚铁铵制备及组成分析.docVIP

硫酸亚铁铵的制备及组成分析 实验步骤 硫酸亚铁铵的制备 铁屑的净化 称取2g铁屑 （台称称取） 在150ml烧杯中加入20ml1mol/LnaCO3 小火加热10分钟，除去铁屑表面油污 除去碱液 用水洗净 在洗净的铁屑烧杯中,加入15ml3mol·L-1H2SO4；盖上表面皿，在水浴中加热，温度控制在70oC—80oC。直到不在大量冒气泡 趁热 将滤液过滤到50ml蒸发皿中 用滤纸吸干；称量 过滤 注意反应过程中； 注意; 应补充水,防止FeSO4结晶出来 如果滤纸上粘有结晶,可用 控制溶液的PH值大于1 蒸馏水加H2SO4洗涤. Fe(S) + H2SO4 → FeSO4+ H2↑ 计算出所溶解的铁屑质量 55.845 151.845 X Y (铁的质量) (FeSO4的质量) 硫酸亚铁铵的制备 根据FeSO4理论产率计算出所需(NH4)2SO4用量,将其加入到蒸发皿,水浴加热,搅拌使 (NH4)2SO4全部溶解(调PH≈1～2) 蒸发浓缩至液面出现一层晶膜止 冷却 用布氏漏斗 减压抽滤 用少量乙醇擦去表面水份 △ 至室温 转移至表面皿凉干 称量 计算产率 计算(NH4)2SO4的用量; FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O →FeSO4（NH4）2 151.845 132 W[(NH4)2SO4] = 132/151 X FeSO4 二. 产品检验 (定性产品中的NH+4 ; Fe2+ ；和SO42-) （参见附录7和8） 步骤 现象 反应方程式 用湿润红色石蕊试纸变蓝。PH试纸呈碱性反应 或取几滴试液加入2M NaOH溶液显碱性；微热 Fe2+ 与K3[Fe（CN）6]反应，PH＜7 SO2-4与BaCl2反应（酸性介质）6M HCl 棕色 蓝色 白 NH+4 + [HgI4]2- + 4OH- → HgO·HgHgNH2I（S）↓+7I-+3H2O 奈斯勒 KOH △ NH+4 + OH- → NH+3 + H2O XFe2++XK++X[Fe（CN）6]3-→[KFeⅣ（CN）6FeⅡ]X（S） H+ SO2+4 + Ba2+ → BaSO4 思考题 制备硫酸亚铁铵时，为什么要保持溶液呈强酸性？ 答： 检验产品中Fe3+的质量分数时，为什么要用不含氧的去离子水？ 答：