萃取精馏分离乙腈正丙醇二元共沸物.pdfVIP

摘 要 乙腈与正丙醇在精细化工和医药行业广泛用作溶剂，工业中存在大量的乙腈 与正丙醇混合液，而两者在常压下能够形成最低共沸点的共沸物，用普通的精馏 方法不能获得高浓度的乙腈。本文研究以 N- 甲基吡咯烷酮为萃取剂进行萃取精 馏分离乙腈与正丙醇的二元共沸物。 首先通过定性筛选选择出乙二醇、N- 甲基吡咯烷酮、丙三醇、DMF 、DMSO 作为预选的萃取剂，进一步采用基团贡献法定量选择出 N- 甲基吡咯烷酮为较优 萃取剂。通过气液平衡实验对萃取剂 N- 甲基吡咯烷酮的有效性进行验证，做出 萃取剂作用下乙腈与正丙醇的气液平衡图。 对乙腈与正丙醇二元共沸物，进行了间歇萃取精馏的模拟，通过ChemCAD 模拟出了塔内温度分布曲线，气液相流量分布曲线，各组分浓度分布曲线，塔顶 组成随时间的变化曲线，塔顶储罐以及塔顶累积罐中各组分随时间的变化曲线。 采用Aspen Plus 模拟了乙腈与正丙醇的连续萃取精馏过程，采用灵敏度分析 功能确定了萃取精馏塔合适的回流比、溶剂比、原料进料位置、溶剂进料位置， 得到了塔内温度分布曲线、气液相流量分布曲线、塔内各组分浓度分布曲线。最 终确定萃取精馏塔的回流比为 1.2、溶剂比为1:1、原料进料位置为第25 块板、 溶剂进料位置为第3 块板，塔顶轻组分乙腈的浓度高达99% 以上。溶剂回收塔经 灵敏度分析后选择回流比为1、塔板数为7、进料位置为第3 块板，塔釜溶剂的 质量分数高达99% 以上。 对乙腈与正丙醇二元共沸物，进行了间歇萃取精馏实验。标定了精馏塔的流 体力学参数，确定了塔的操作压降为200-300Pa，测定了精馏塔的理论板数为28 块。在不同的溶剂流率下进行间歇萃取精馏实验，达到了分离要求，与模拟结果 吻合。 关键词： 萃取精馏 乙腈 正丙醇 萃取剂 模拟 ABSTRACT Acetonitrile and 1-propanol are widely used as solvents in the fine chemical and pharmaceutical industry and so on. There are a lot of acetonitrile and 1-propanol mixture in industry, and acetonitrile and 1-propanol form a minimum azeotrope at atmospheric pressure, high concentration of acetonitrile can not be obtained by conventional distillation. Separation of binary azeotrope acetonitrile and 1-propanol by extractive distillation using N-methyl pyrrolidone as the solvent was studied in this paper. Firstly, glycol, N-methyl pyrrolidone, glycerol, DMF, DMSO were selected as pre-selected solvents qualitative rules. Then N-methyl pyrrolidone was selected as proper solvent through quantitative calculation by UNIFAC group contribution method. The validity of the solvent N-methyl pyrrolidone was verified through the vapor-liquid equilibrium experiments, acetonitrile and 1-propanol vapor-liquid equilibrium diagram was mad