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叔丁基氯的合成2011.3.9
叔丁基氯的合 成 主讲——— 作者：申义 王超 一、实验原理 叔醇在无催化剂存在下，室温即可与氢卤酸进行反应，生成叔卤代烷。这是一个SN1取代反应，反应式： (CH3)3COH + HCl(浓) → (CH3)CCl + H2O 二、主要仪器和试剂 仪器： 25mL分液漏斗，10mL锥形瓶，微 型直型冷凝管，接受管，0～100℃温度计 试剂： 1.5g（1.9mL，0.2mol）叔丁醇，5mL浓盐酸，5%碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。 三、实验流程 六、实验步骤 在25mL分液漏斗中，放置1.9mL叔丁基氯和5mL浓盐酸，先勿塞住漏斗上口，轻轻旋摇1min，然后将漏斗上口用磨口塞塞紧，然后旋摇2-3分钟。注意及时打开活塞放气，以避免漏斗内压过大，使反应物喷出。静置分层后分出有机物相，依次用等体积水，百分之五碳酸氢钠溶液，水洗涤。 水洗涤。用碳酸氢钠洗涤时，要小心操作，注意及时放气。产物倒入10mL锥形瓶中用少许无水氯化钙干燥后，滤入5mL蒸馏瓶中用水浴蒸馏。该水用冰水浴冷却，收集48～52℃馏分，产量约1.0g 。 纯叔丁基氯的沸点为52 ℃ ， 折光率为n D1.3877。 本实验约需2h 。 七、注释 ⑴叔丁醇的熔点为25℃，如呈固体，需在温水中融化后取用。 ⑵洗涤时会产生CO2气体，寄居后会使反应物喷出。 参考文献 李霁良 . 微型半微型有机化学实验 . 高等教育出版社2003年12月第1版 . P122～P123 . /view/bdcb0b1f650e52ehtml * * 叔丁醇 浓盐酸 —————— ↗ ↘ 摇动 分液漏斗中 有机 水层 —————— 洗涤 ①5%NaOH ②水 ③ 5%NaHCO3 → —————— —————— —————— —————— → → 干燥 蒸馏 无水氧化钙 48～52 ℃ 叔丁基氯 四、实验操作图 20
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