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色谱操作过程中遇到的问题及处理方法 基本内容 一、不规则基线的原因是什么？? 二、用气相色谱法进行分析，把试样制备好后进样，进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除此故障？ 三、气相色谱分析中会出现哪些不规则峰？ 四、气相色谱仪在使用一段时间后，其灵敏度降低了，可能是什么原因？ 五、分流和尾吹有什么作用？ 一、不规则基线的原因是什么？? 基线不能调节是由于三方面原因引起的： 1、基流太大 2、放大器有故障 3、检测器元件有故障。 二、用气相色谱法进行分析，把试样制备好后进样，进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除此故障？ （1）从气路方面考虑：检查是否漏气（包括进样口），微量进样器是否有毛病。 （2）从检测器考虑：如果是使用氢火焰检测器，应检查火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检测器，应检查热丝是否燃断，电源开关是否有问题。 （3）从记录仪考虑： 检查联结线是否松动，检查记录仪本身是否有问题。 以上均检查不出毛病例，应检查其他部件的故障。如机械系统、线路系统，以及操作方面的问题。 三、气相色谱分析中会出现哪些不规则峰？? 正常的色谱峰应是对称的，而且应是正峰。但分析中也出现一些不规则峰如前伸峰、拖尾峰、平头峰、圆头峰和反峰等。 （1）前伸峰、拖尾峰 定义： 峰前沿较后沿平缓的不对称峰叫前伸峰，后沿较前沿平缓的不对称峰称为拖尾峰。 产生拖尾峰的原因是： A、进样室温度过低 B、柱温过高 C、进样技术差 D、色谱柱对试样组分有吸附 E、色谱系统死体积大。 产生前伸峰的原因：由于进样量太大，色谱柱超负荷或是柱温过低，进样技术不佳也会出现前伸峰。 消除的办法：减少进样量，提高柱温，改进进样技术。? （2）平头峰和圆头峰 产生平头峰的原因有以下几种： A、信号超过检测器的线性范围或超过记录仪器的测量范围 B、记录器滑线电阻有故障 C、驱动机械系统绞在一起。 排除办法：A、减少进样量 B、维修记录器。 产生圆头峰的原因： A、进样量过大，超过了检测器的线性范围 B、记录器的阻尼过大 C、减少进样量，高速记录器阻尼以消除圆头峰 。 （3）反峰 定义：反峰也叫负峰,是出在基线另一面的峰。 产生反峰的原因：输出信号线瞭负极接反，极必转换开关放在错误位置上。使用热导检测器时用氮气作载气会出同负峰，当载气不纯时也会出同负峰。 处理办法： A、如果是信号和极化位置错误，将信号输出线改换位置，极化工关放在正确位置上即可消除反峰。 B、如果是载气问题可更换载气。 （5）出峰后基线突然下降? 使用氢火焰检测器时出峰后基线突然下降，原因可能是由于进样量过大或燃气量减少而引起。 如果使用火焰光度检测器，出峰后基线突然下降，则是因为火焰熄灭造成。因为火焰光度检测器是一富氢火焰，一般氢气流量70ml,空气100ml,，当测定试样中的微量硫或磷时烃类是主要物质，烃类在火焰中燃烧时，消耗大量氧，空气量不够，火即熄灭，基线会突然下降。 四、气相色谱仪在使用一段时间后，其灵敏度降低了，可能是什么原因？ 可能出现原因有： （1）进样垫是否漏气了。 （2）柱子连接端口是否有漏气。 （3）进样针是否坏了，特别是使用1ul 进样针，在进粘度相对较大的样品时时常会出现。 （4）FID 中的喷嘴有漏气，火焰太大。 （5）在使用毛细管柱时，分流端漏气，尾吹堵、漏气也会使灵敏度下降。 （6）TCD 中电流的下降。 （7）FID 中，极化线圈氧化。 （8）TCD 中钨丝氧化不平衡。 五、分流和尾吹有什么作用？ 分流的作用：减小柱容量，减小柱污染。 分流的原因：因为毛细管相对柱容量很小，并且很容易污染，所以用分流，把进进去的样品大部分分到外面，只有小部分留经柱子。 尾吹的作用：增加柱出口到检测器载气速度以减小这段死体积的影响，使仪器的灵敏度与峰形有所改善。 * * 图1 正常的峰型 图2 前伸峰 图3 拖尾峰 排除办法： A、提高进样室温度，降低柱箱温度 B、改进进样技术 C、更换适宜色谱柱 D、减少系统死体积。 图4 平头峰 氢火焰检测器： 火焰光度检测器： *