电子衍射谱标定.pptVIP

消光距离 当电子束满足布拉格衍射条件入射晶体时，在衍射方向不同距离上，波的振幅发生周期性变化，这是特定的s=0偏离矢量为零的情况。 设AB面上单位面积截过n个晶胞，晶胞的散射因子为Fg，最大振幅为1，则衍射束垂直面CD面上的散射为nFg/cos?，散射波的相位相同。根据菲涅尔分带法可得，经过一层原子，散射波振幅的变化： q=n?Fg/cos?； 同时散射波的方向也发生变化。 消光距离 如图所示，按照矢量合成方法，这些振幅变化值可以合成为等长弦组成的圆，而原点与圆周上任一点的弦矢量都对应于一定振幅，圆的直径对应于最大振幅1，周长为?，设经过m层振幅变化回到原点。重复一个周期，则有：mq= ?； 定义s=0的条件下，衍射束振幅变化的周期距离为消光距离?g，设深度方向原子层的间距为d，则有： 一般情况下，cos?≈1 求200kV加速电压下Ag的消光距离?200: 1、单胞体积Vc=a3=68.36A3; 2、波长?=0.025A； 3、查表得到原子散射因子 f=5.41; 4、单胞散射因子： Fg=4f=21.64 5、消光距离： 衍衬运动学的简化假设 通常情况下，用简化条件下的衍衬运动学理论定性解释衍射花样的特征，说明许多衍衬现象。 一、各级衍射束互不作用：运动学理论的最重要假设是忽略各级衍射束的相互作用； 二、双束的条件：一般选择透射束和一个主衍射束的成像条件，讨论衍衬像的衬度； 三、柱体近似假设：用贯穿上下表面，截面积略大于一个单胞的柱体，讨论透射束和衍射束的振幅变化，且认为这些微小柱体间的射线束互不干扰。 1、当试样厚度t一定，衍射强度随s值呈周期变化，震荡周期为s=1/t。s=±N/t，当N为非零整数时Ig=0，N为1/2加整数时Ig为峰值；随s绝对值的增大，强度逐渐衰减，在s=0处有最大值，强度曲线如图所示，呈左右对称。 2、若偏离矢量s值不变，衍射强度随试样厚度而周期性变化，深度震荡周期为1/s。t=N/s，当N为正整数时Ig=0，当N为正整数加1/2时Ig呈极大值。 等厚条纹与等倾条纹 等厚条纹：由于试样制备时的非均匀减薄，导致试样局部地区厚度不均匀，常见的是在试样边部形成的由薄到厚的楔形截面，这样，在电镜下便可观察到明暗相间的条纹或同心环状的条纹，这种条纹是有厚度差引起的，同一厚度处衬度相同，即同一条纹对应相同厚度。 等倾条纹：薄膜试样特别是边缘往往不平整，如弯曲、隆起或凹陷，电镜下观察试样变形的部分，显现出另外一种附加条纹，若试样厚度t基本相同，和这种附加条纹中的同一条纹相对应的试样处，具有相同的位向，这种条纹称为等倾条纹。因为等倾条纹是由试样弯曲变形造成的，也称弯曲消光轮廓。 倾动试样时，随着各处位向的连续变化，可观察到等倾条纹迅速扫动，这是区分位错和消光轮廓的行之有效的方法，如为位错，倾动试样时，它的衬度只在原地变化，或隐或现或减弱，但不会移动位置。 等倾条纹的运动学理论解释 如图所示：E处相当于+g，（g为位错矢量），满足布拉格衍射条件(s=0)，F处相当于-g，也满足布拉格衍射条件(s=0)；而E、F两点的中间部分的倒易矢在反射球之外，s0，两点之外的两侧属于s0部分。在一般情况下，明场条纹衬度分布有如下特点： 1、明场像的强度由s符号决定，在s=0附近的s0侧，有一个高透射强度区，称为反常透射区。 2、在明场像s0一侧的接近s=0 处，有一个强度“低谷”，称作反常吸收区。 3、暗场像的条纹强度分布，以s=0为中心，左右对称，最大强度在接近s=0处。 谢谢！ 实验中得到某金属的电子衍射谱如上图所示，实际测量得到： r1/r2=1.01；?=70.65°；r1=r2=8.59mm。d1=d2=2.339A。 根据附录表格可以确定，符合面心立方结构的衍射，结果如下： (h1 k1 l1)=(-1 -1 1)； (h2 k2 l2)=(1 -1 1); 晶带轴(uvw)=(011) 其它晶体结构衍射谱的标定 除了立方和密堆六方晶体结构外，其它的晶体结构有：四方、正交、单斜、三斜、三方、六方结构。这些结构的衍射谱标定是很繁杂、困难的工作，没有低指数倒易面的特征衍射谱图，所选择的两个最短矢量长度比值及所对应的夹角没有特定值和特定关系。这类晶体结构衍射谱的标定主要有如下步骤： 一、从衍射谱测量两个最短矢量长度r1和r2及其夹角θ，计算出晶面间距d1和d2值； 二、对于已知晶体结构，将所得到的晶面间距值与ASTM标准值比对，得到可能的晶面指数(h1k1l1)和(h2k2l2)； 三、通过晶面间距、晶面夹角和晶向夹角的晶体学计算公式，计算出(h1k1l1)和(h2k2l2)的晶面间距及