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Hewlett-Packard 第四章 高效液相色谱硬件 ＄1 输液系统 输液系统的主要功能是向系统提供压力高、流速稳的流动相。输液系统以高压输液泵为中心，由溶剂贮槽、过滤器、输液泵、梯度溶剂混合器、阻尼器等组成。 一、贮液槽 贮液槽是盛放溶剂的容器，它可以是一个普通的溶剂瓶，或是一个专门设计的贮液槽。后者往往和泵通过管路构成一个循环系统，以便除去溶剂中的气体。现在仪器多数使用溶剂瓶与专门脱气设备串连。专门脱气设备包括：真空脱气，水泵脱气，超声脱气等。 HP1100 On-line Degasser 结构示意图 二、过滤器 为保护整个流路系统，在溶剂进口，泵进口，泵出口，色谱柱进口等处安装过滤芯。过滤芯的材料一般是聚四氟乙烯或不锈钢。孔隙小于10um。 三、高压输液泵 高压输液泵是液相色谱装置中最关键的设备，根据工作原理，高压输液泵可分为两类：恒流泵和恒压泵。 恒压泵： 主要指气动放大泵，泵出口压力在系统中是恒定的，流速由柱的阻力决定。 恒流泵： 包括往复柱塞泵和螺旋柱塞泵，这类泵输出的溶剂流量是恒定的，柱前的压力由柱 后的 阻力及系统气密性决定。恒压泵和恒流泵是指这两种泵的工作原理，并不表明 泵的操作方式。借助于电子控制电路，往复泵和柱塞泵也可以按恒压方式操作。唯 有气动放大泵只能恒压操作。 1. 气动放大泵 气动放大泵是根据压力传递原理而设计的。气动泵有两个界面，气体推动的截面大，推动溶剂的截面小。由于截面两端压力相等，则输出截面的压强正比于两个截面的比值。只要这种比值足够大，则输出的溶剂可以获得很高的压力。 气动放大泵示意图 2. 往复柱塞泵 目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复柱塞泵。在电机驱动下，柱塞杆在泵头内作作线性往复运动，完成将流动相吸入泵头然后再输出的过程。 (1) 工作过程 在吸液过程中，由于柱塞的运动而在泵腔内形成负压。此时由于色谱柱的存在，泵头外的压力显然高于泵头内，在这种情况压差下，出口单向阀的宝石球落回到阀座上；而入口单向阀因为外界大气压大于泵腔内的压力，宝石球离开阀座，流动相顺利地进入泵腔 在输液过程中，由于柱塞杆的运动使压力增加，入口单向阀的宝石落回到阀座，入口单向阀处于关闭状态；当泵头的压力继续增加，并且超过了泵头外的色谱柱的反压时，出口单向阀开启，流动相输出。 (2) 往复柱塞泵的特性 往复柱塞泵每往复一次输出的流量由柱塞的截面积和冲程决定。单位时间输出的液体流量由单位时间内柱塞往复的次数决定。 往复泵可以连续不断的以恒定的流量输送液体，同时更换溶剂非常方便，特别适用于梯度洗脱的需要。 往复泵的缺点在于柱塞是往复运动地，输出流量和泵压力有波动性。在系统压力过高时有反吸现象。 (3) 多头往复泵 为降低液体输送过程中所产生的脉动，最有效的方法是采用多头往复泵，由专门设计的驱动装置保证在任一瞬间都有液体输出，以降低波动。 双柱塞往复串连泵(HP 1100) 双柱塞往复并联泵(HP1090) (4) 四元泵（单元泵）（HP1100） 四元泵（单元泵）属于双柱塞往复串连泵。一个伺服系统控制的可变阻尼马达从相反方向推动两个球形螺旋传动。球形螺旋传动的齿轮有不同的圆周（2：1），第一个活塞的运动速度是第二个活塞的两倍。 四元泵启动时，通过运行一个初始程序来决定第一个活塞能到达的最高位置。第一个活塞慢慢向上移动至最高位置，然后从那向回移动一个预定的路径长度。控制器将这个活塞位置存贮在记忆中。完成初始化后，泵开始设定参数的操作。 主动阀打开，向下移动的活塞将溶剂吸入第一个泵头，与此同时，第二个活塞向上移动，将溶剂送入系统。在完成一个由控制器决定的冲程长度后，驱动马达停止，主动阀关闭。马达反方向反转，移动第一个活塞向上至最高位置，同时移动第二个活塞向下。 然后顺序重新开始将两个活塞上下移动。在第一个活塞向上移动时，泵头内的溶剂通过球形阀被压入第二个泵运单元。第二个活塞抽取第一个活塞排出体积的一半，余下的另一半体积直接运送至系统中。在第一个活塞抽区过程中，第二个活塞将抽取的体积运送到系统中。 (5) 二元泵 二元泵是指一个泵腔内含有两个相同的泵，它通过高压混合产生梯度，二元泵不包括真空脱气装置，但真空脱气机可以作为单独的产品定购，在需要最好的流动稳定性时使用，特别是在低流速或最大检测灵敏度时。 二元泵中每个泵的工作原理与四元泵（单元泵相同） 3.螺旋柱塞泵 因其工作原理与注射器类似，也称为注射泵。 螺旋柱塞泵和往复泵的原理完全不同。电机以一定的转速通过螺杆旋转驱动柱塞上下移动。柱塞向下移动时，将液体吸入缸内，一次吸入数十毫升，可快速进行。柱塞向上移动时将液体排出。流量通过电机转速控制。 1 2 3 4 5 6 7 1－溶剂出口 2－三通阀 3－溶剂入口 4－溶剂