原子吸收光谱法测定食品中锌的含量.pptVIP

原子吸收光谱法测定食品中锌的含量 组长：陈沛华 组员：凌锦华、傅婉红、张小云 试剂： 盐酸（1+11）、盐酸（0.1mol/mL）、盐酸(1mol/L)、混合酸（4硝酸：1高氯酸)、锌粉 样品： 葡萄糖酸锌 （一颗质量为70mg ,相当于10mg的锌) 实验原理： 样品灰化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，锌在波长213.8nm出，对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与锌的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。 锌标准溶液配制 1.锌的标准储备液：称取0.5000g锌粉溶于10mL盐酸中，然后在水浴蒸发至干，在用小量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。备用。（浓度为0.5mg/mL） 2.锌的标准使用液：吸取2.5mL锌的标准贮备液于50mL容量瓶中，以（0.1mol/L）盐酸稀释至刻度.(浓度为25ug/mL). 3.分别吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.60mL锌的标准使用液于25mL容量瓶中，再以(1mol/L)HCL稀释至刻度，待测。（浓度依次为：0.0、0.20、0.40、0.80、1.60ug/mL) 样品：（葡萄糖酸锌、奶粉、） 麦片由于灰化8小时的情况下还存在大量炭粒,所以放弃此样品。 样品前处理： 称取为4.9960g奶粉与坩埚中，小火炭化至无烟后，移入马弗炉中在500±25℃下灰化8h后，取出坩埚加入小量混合酸，以小火加热。反复处理至残渣中无炭粒，加10mL(1+11)盐酸溶解后移入50mL容量瓶，再用 (1+11)盐酸定容至刻度. 分别吸取奶粉样液0.00、1.25、2.5、5.00mL于25mL容量瓶中并定容至刻度，待测（浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80ug/mL) 3.样液2（葡萄糖酸锌，一颗质量为70mg ,相当于10mg的锌) ①.将葡萄糖酸锌片用（1+11）盐酸溶于1000ml容量瓶中，并过滤。（浓度为：10ug/mL) ②.分别吸取上述溶液0.50、1.50mL于25mL容量瓶中并用（1+11）盐酸定容至刻度，待测。（浓度分别为：0.20、0.60ug/mL) 锌标液测定 1、锌标准曲线：依次从低浓度到高浓度进行绘制标准曲线（单位：ug/mL) 得到方程为： Abs=0.4294C+0.055 r=0.9956 Abs：吸光度值、C：浓度 单位（ug/mL) 样液配制： 1.将样品葡萄糖酸锌溶解于50毫升的（1+11）盐酸中，过滤后吸取1ml样液于100ml容量瓶中，并用（1+11）盐酸定容至刻度。 2.吸取上述溶液25ml于25ml容量瓶中，待测。 原子吸收操作规程 锌标准曲线绘制： ①.点“自动调零”归零后，吸取蒸馏水，待曲线走平后，点“自动调零” 。 ②.吸锌标液为0.00ug/ml（空白）溶液，待曲线走平后，点“空白”进行数据的测定。 ③.吸锌标液，待曲线走平后，点“开始”，读完数后，吸取一段时间的蒸馏水使曲线走平 ④.更换下一个浓度的标液，重复③至测定所有标液 样品（葡萄糖酸锌）测定 1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后，更换样品（葡萄糖酸锌），待曲线走平后，点“开始”，读完数后，记录吸光值读数、吸一段时间的蒸馏水并调零。 结果计算： 计算公式： 实验注意事项 1、样品葡萄糖酸锌溶解后一定要进行过滤后才可以使用 2、每次进样前需用蒸馏水调零，使曲线走平 3、测定样品时必须等测得的数据稳定后才可以按“开始”进行数据的测定。 样品在测定之前要放在超生波里震荡三十分钟 心得体会 这次试验整整花了我们两三个下午去准备，因为灰化样品就需要七八个小时。我们总共做了两个样品，奶粉和麦片。但是麦片的灰化不完全，灰化的时间是不定的，书上的只是一个参考值，具体的时间还是看它的灰化程度来说。在预试验的过程中，我们深知在试验之前预习的重要，并且要计算好所要配制溶液的量，这样准备起来才会更加速度，不然就不知从何做起。总的来说，准备试验还可以！ 图片欣赏 * * 预实验： 0.7269 0.4352 0.2227 0.1234 0 Abs 1.60 0.80 0.40 0.20 0.00 浓度 吸光度 奶粉测定： 单位：ug/mL 0.721 0.387 0.181 0 实际浓度 0.3646 0.2212 0.1327 0 Abs 0.80 0.40 0.20 0.00 浓度 吸光值 X –试样中各元素的含量，单位（mg/100g) f –样夜稀释倍数 根据上述公式： 当C1 =0.362ug/ml时， ∴60g锌含量为：2.2mg 当C2=0.774ug/ml时, x=3.87mg/100g ,所以60g锌含量为：2.3mg 当C3=1.442ug/ml时, x=3.