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102及304钢水蒸气氧化试验测试报告 北京科技大学腐蚀与防护中心 2000年10月26日 试样 试验样品由山东电力设计院提供，取自102及304管材(管径不详)，尺寸为10(50mm。试验的委托人预先对部分试样的内表面进行了技术处理，0#、1－6#试样除管内表面外，其余各面均进行了涂层保护，0-102#试样为没有进行任何处理的原始管材，A-102#试样进行了稀土沉积镀膜处理(整体镀膜)。 试验样品的材质及原始情况如下： 表1 试样编号、材质及原始状况 编号 材质 试样表面状态 编号 材质 试样表面状态 0# 102 原材料 4# 304 一次脉冲 0# 304 原材料 5# 304 U脉冲 1# 102 一次脉冲 6# 102 U脉冲 2# 102 二次脉冲 0-102# 102 3# 304 二次脉冲强化 A-102# 102 沉积稀土薄膜 注：102钢----12Cr2MoWVTiB，304钢-----0Cr19Ni9 试验设备 水蒸气氧化试验设备由北京科技大学腐蚀与防护中心设计制造，本试验装置主要由四部分组成： 供水系统：水蒸气发生装置所使用水是脱氧后的去离子水，供水可实现自动控制。 气路系统：氩气瓶供气，由稳压阀、稳流阀和流量计控制，用以脱去去离子水中的氧。 水蒸气发生系统：由电热套将三口烧瓶中的去离子水加热沸腾，产生供试验用的水蒸气。 反应室及控温系统：试验炉为60(φ)×1000(l) (mm)的管式炉，其恒温区为300mm，反应室为特制的58(φ)×800(l) (mm)的石英管，两端密封使保持在所定的温度以及避免空气进入反应室中。控温系统为PID控制仪表，测量精度为±0.2%F.S±1个字。 试验过程 本试验采用间断称重法，试验温度为600℃，试验的总时间为200h。试验前采用高精度电子天平称量试样以及试样+石英舟的重量，试验开始后，第一次取样称重的间隔时间为5h，最后一次的间隔时间为15h，其余均为10h。电子天平的感量为0.01mg。根据试样的原始尺寸计算出试样的表面积，由此可以得出试样单位面积的重量变化，将所获数据用微机绘出腐蚀增重－时间的动力学曲线。 水蒸气氧化试验完成后，采用英国剑桥公司生产的S-250MK3、分辨率为50埃的扫描电镜对试样的氧化膜进行了微观形貌的观察。 试验结果及分析 （1）氧化动力学 图1、2分别为102钢和304钢的腐蚀增重－时间的动力学曲线，由于试样的管径不详，在计算面积时将弧面近似成平面，对单个试样而言会造成一定的误差，但整体的趋势不会改变。另外，试验前在清洗处理试样时一定程度改变了试样的内表面处理状态。 由图1、2可以看出，除0#(304)试样外，其余试样均随着时间的延长而增重，102钢的增重速率大于304钢，有涂层保护的试样的增重速率大于没有涂层保护的试样，这可能是涂层保护材料受到了水蒸气氧化所至。由图2也可以看出，涂层保护材料的氧化对试验结果有很大的影响。 图1 102钢的腐蚀增重－时间的动力学曲线 图2 304钢的腐蚀增重－时间的动力学曲线 （2）氧化膜形貌和组成 图3－8为水蒸气氧化试验后试样的氧化膜微观形貌。可以看出，102钢的氧化膜比较均匀，其氧化膜仅为氧化铁；304钢的氧化膜均匀性很差，其中含Fe、Cr、Ni (见能谱图)。 图3 0#（102）试样的氧化膜微观形貌 氧化膜为氧化铁，含少量Cr。 图4 0#（304）试样的氧化膜微观形貌 氧化膜成分含Fe、Cr、Ni、Si 图5 3#试样的氧化膜微观形貌 氧化膜为氧化铁，含少量Cr，基体成分为Cr，Fe(黑色)，附成分图 图6 6#试样的氧化膜微观形貌 氧化膜为氧化铁  图7 A-102#沉积稀土薄膜试样的氧化膜微观形貌 氧化膜为氧化铁 图8 0-102#试样的氧化膜微观形貌 氧化膜为氧化铁