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电子衍射 Electron Diffraction 关于电子衍射 可以获得很小体积上的结构信息，是XRD等其它结构分析技术不能取代； 是电子显微技术中最为重要的组成部分； 基本方法有选区衍射（SED）、汇集束衍射(CED)和背散电子衍射(EBSD)； 衍射花样分析：电子射出波的强度定性分析，分析晶体物相，晶体学位向，测定晶格常数； 对电子射出波做衍射强度和相位的全息分析：高分辨电子成像的程衬度原理基础。 电子衍射的基本条件 晶体样品——离子或者原子团在三维空间周期性排列； 单色辐射波； 与晶体结构对应的波长范围: 电子衍射分析通常在透射电镜中进行（选区衍射、汇集束衍射）； 在扫描电镜中获得背散电子衍射花样。 电子衍射的基本特征 与XRD相比： 电子束可以汇集，可以做微区衍射； 晶体对电子束的衍射比对X射线强104倍，所需曝光时间短； 电子束穿透本领弱，要求薄样品(100nm)； 电子衍射由于波长短，电子衍射的散射角很小 ，衍射谱几何关系简单。 电子衍射的基本公式和相机常数 几何关系 R = Ltg2θ R (hkl)斑点与中心斑点的距离 L 样品与照相底板距离 因为θ很小 tg2θ ≈ 2Sinθ 结合布拉格公式，所以有 R=L(λ/d) 即 或者 电子衍射的基本特征 花样特征：多晶体衍射由同心圆组成； 单晶体衍射由整齐排列的斑点组成； 电子衍射物理条件——结构消光 电子衍射物理条件——结构消光 结构因子计算 常见晶系可以出现衍射的条件 常见晶系可以出现衍射的条件 多晶衍射花样分析和相机常数标定 多晶衍射花样是同心圆环 圆锥+爱瓦尔德球=圆环 圆环由d值相等的晶面族{hkl}组成 分析花样就是确定每个衍射环的晶面指数，或者确定晶体结构 衍射花样标定基础 立方晶系中，晶面间距d 多晶衍射花样标定步骤 测量圆环直径并计算半径R 计算R2，求Ri2/R12，必要时x2或者x3 若有R12 : R22 : R32 : R42 : Ri2 = 1:2:4:5:8:9:10:13:16:17 四方晶系 3:4:8:11:12:16:19:20:24:27 面心立方 2:4:6:8:10:12:14:16:18:20 体心立方 1:3:4:7:9:12:13:16:19:21 六方晶系 4.根据附录G写出{hkl} 常见晶系可以出现衍射的条件 实例1：利用金多晶标样标定相机常数 实例2 利用多晶衍射花样鉴定未知物相 已知相机常数K，未知物相时，根据 1/d =K/R 求出d1,d2,d3,d4…… 找出三个最强线， 查粉末衍射卡确定物相， 根据合金组成或者能谱分析结果缩小筛查范围 单晶衍射花样分析 单晶衍射花样就是平行于电子入射方向晶带轴[uvw]的零层倒易截面的放大像 晶带与晶带轴 在晶体中平行于某一个晶体学方向[uvw]的所有晶面属于同一个晶带，该方向为晶带轴。 晶带定律: 已知两个晶面求晶带轴： 同一个晶带所有晶面的投影成为 （uvw）*的二维倒易点阵面； 取g垂直于正空间的（hkl）晶面，/g/=1/dhkl 单晶衍射花样标定 标定就是确定每一个衍射斑点的晶面指数，所属晶带的晶带轴指数。 由于单晶电子衍射花样对应于晶体中一个晶带的二维倒易点阵，因此单晶电子衍射花样是一系列排列规则的斑点，通常都有很好的对称性。每个斑点对应晶体的晶面。花样中可以提取一个特征平行四边形，整个花样就由这个平行四边形的平移得到。四边形用两个边长之比和两边的夹角来表征，并且尽可能取锐角。 单晶衍射花样标定 已知晶体结构的花样分析： 1）标准花样对照法或 2）立方晶系衍射谱的N比值法 3）复杂晶系的标定——PDF卡片数据辅助 确定衍射斑点的晶面指数 确定晶带轴 确定晶体的方位 单晶衍射花样标定——标准花样对照法 测量距离中心斑最近的三个长度R1，R2，R3，构成平行四边形 计算比值R2/R1 ，R3/R1 测量夹角R1∧R2 , R1∧R3 单晶衍射花样标定——标准花样对照法 与标准花样对比确定 {h1k1l1 } {h2k2l2 } 先指定在第一点(hkl)，用夹角公式验算第二点 利用矢量运算确定(h3k3l3)和其它所有点 确定晶带轴指数利用晶面夹角表格确定 {h1k1l1 } {h2k2l2} 实例3 单晶衍射花样标定 实例3 单晶衍射花样标定 实例3 单晶衍射花样标定 实例3 单晶衍射花样标定 立方晶系衍射谱的N比值法 若有R12 : R22 : R32 : R42 :