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物理化学实验报告蔗糖的转化

实验名称:蔗糖的转化实验日期:2011年3月29日姓名:王一航编号:14—1学号温:23.1 ℃大气压:101.99kPa【摘要】蔗糖转化是一级反应,若催化剂H+浓度固定,水大量存在,则其反应速率只与蔗糖浓度成正比。本实验利用反应物蔗糖(右旋性)及生成物果糖(左旋性)的旋光度不同,旋光度与物质浓度的正比关系,通过测定反应不同时间的旋光度,拟合lg(αt-α∞)与t关系曲线,即可测定蔗糖转化的反应级数、求得反应速率常数k,并由k值计算反应的半衰期t1/2【引言】实验目的:根据物质的光学性质研究蔗糖转化反应,测定其反应级数、速度常数和半衰期了解旋光仪的基本原理,并掌握其正确的操作技术实验原理:一级反应:反应速率只与某反应物浓度成正比:—,ln(c0/ct)=ktK:反应速率常数;ct:反应物在时间t时浓度。设反应物起始浓度为a,t时间内已经起反应的反应物浓度为x,则在t时反应速率为:-d(a-x)/dt=k(a-x),积分可得t=1/k*ln(a/a-x)半衰期(x=a/2时所需时间): t1/2=1/k*ln(a/a-1/2a)=0.693/k蔗糖反应:反应式:C12H22O11 + H2OC6H12O6 + C6H12O6(蔗糖) (葡萄糖) (果糖)在催化剂H+浓度固定、水大量存在下,可认为反应速率只与蔗糖浓度成正比,即为一级反应。反应的旋光性:蔗糖为右旋性,比旋光度=66.6°,生成物葡萄糖为右旋性,=52.5°,果糖为左旋性,=-91.9°.因为旋光度与反应物浓度成正比=Kc,( K与物质旋光度、溶剂性质、溶液厚度、温度有关),可用体系反应过程中旋光度变化测量反应进程。蔗糖水解时,右旋角不断变小,反应终了时,体系变成左旋。设最初旋光度为0,最后旋光度为,则有0=K反c0(蔗糖未转化,t=0);=K生c0(蔗糖全转化,t=∞)K反、K生为反应物与生成物比例常数;c0为反应物初始浓度,也即生成物最后浓度。时间t时,蔗糖浓度为c,旋光度为,则t=K反+K生(c0-c)可得c0==K′(α0-α∞),c0== K′(αt-α∞)带入t=(1/k)*ln(a/a-x),可得t=(1/k)*ln((α0-α∞)/(αt-α∞))或lg(αt-α∞)=-kt/2.303+lg(α0-α∞)以lg(αt-α∞)对t作图,由斜率可求得反应速率常数k实验方法:用旋光仪测定反应体系的旋光度,原理如下:光路:起偏镜——石英条——旋光管——检偏镜——刻度盘——望远镜——人眼从钠灯光源发出的光线通过(聚光镜、滤色镜、经检偏镜)起偏镜成为平面偏振光,在半波片处产生三分视场。如图所示:大于或小于零视场 零视场 大于或小于零视场当视场中三部分暗度一致时(如零视场图),对应仪器零点,有时仪器存在系统误差,需要进行零点校正。当放入待测溶液的试管后,由于溶液的旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场发生了变化,三分视场的明暗不再一致。此时转动检偏镜一定角度,能再次出现暗度一致的视场。检偏镜由第一次黑暗到第二次黑暗的角度差即为被测物质的旋光度。【实验部分】仪器药品:1、仪器:WXG-4圆盘旋光仪、秒表、超级恒温槽、移液管(25ml)、磨口锥形瓶(100ml)、量筒(100ml)、台秤、洗耳球、水浴装置2、药品:蔗糖(AR)、盐酸(4.082mol/L,5.603 mol/L)实验步骤:找旋光仪零点:蒸馏水为非旋光性物质,可用来校正仪器的零点(即α=0时,仪器对应的刻度)。洗净恒温旋光管,由加液口加入去离子水至满,此时管内不应有空气泡存在,用滤纸擦管外壁,再用擦镜纸将旋光管两端擦干净。放入旋光仪,打开电源,预热5-10min,钠灯发光正常。调目镜聚焦,使视野清晰;调检偏镜至三分视野暗度相等为止,记录检偏镜旋转角α,重复取平均值,即为仪器零点。将超越恒温槽调至25℃。配制蔗糖溶液:粗天平称取15g蔗糖溶于75mL蒸馏水,若浑浊应过滤一次。测定体系的旋光度:移液管取25mL蔗糖溶液于100mL干燥锥形瓶,另一只移液管取25mL盐酸于同一锥形瓶,当酸放出一半时按下秒表开始计时(注意:秒表一经启动,勿停直至实验完毕)。盐酸全倒入后迅速摇匀混合液,迅速用少量混合液洗涤旋光管三次,再装满,擦净后尽快放入旋光仪,测定规定时间的旋光度。测量时先将三分视场调节到全暗(即找到平衡点),立刻记下时间后再读取旋光角(都要迅速)。在开始15 min内,最好每分钟记录一次读数,以后间隔可加长,直至旋光角由右旋变为左旋为止。5.α∞的测定:测定旋光角由右旋变为左旋后,可将剩余的反应混合物放入55℃恒温槽中加热40min,使反应充分后,再冷却至室温,测定体系的旋光度,连续读数三次平均值。由于反应液

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