概述：生物碱的提取.docVIP

Dictamnine 白鲜碱； Skimmianine 茵芋碱； Fagarine 青椒碱； Robustine ； 分子式 C12H9NO2 相对分子质量 199 性状棱柱粉末芸香科植物白鲜的根；芸香科植物欧白鲜；芸香科植物花椒属竹叶椒的根；芸香科植物阿诺梯花椒的茎；芸香科植物得卡瑞花椒的茎皮；芸香科植物刺异叶花椒的根；芸香科植物蚬壳花椒的茎；芸香科植物乔木状花椒的叶；芸香科植物崖椒的茎皮；芸香科植物两面针；芸香科植物松风草的地上部分；芸香科花椒属植物梅宇崖椒的树皮；芸香科植物的树皮；芸香科植物似番樱桃叶芸香草地上的部分；芸香科植物火山生芸香草的全草；芸香科植物的茎；芸香科植物的根和茎；芸香科的叶；芸香料的树皮生物活性强心和对平滑肌的作用；松弛血管的作用；抗真菌和DNA光毒性作用；皮肤光损害作用；抗血小板聚集作用；昆虫拒食作用。生物碱一般指存在于植物中的碱性含氮化合物，大多数具有含氮杂环，有旋光性和明显的生理效应。生物碱大多数具有天然的生理活性，是多种中草药及药用植物的有效成分。目前从植物中分离出的生物碱有五六千种，一些生物碱因其抗癌抗肿瘤及低毒性、低成本成为近年来研究的热点。 生物碱的溶解性能是提取与纯化的重要依据。生物碱及其盐类的溶解度与生物碱分子中氮原子的存在形式、极性基团的有无及数目、溶剂种类都有密切关系。按生物碱在不同极性溶剂中的溶解能力可分为亲脂性生物碱和水溶性生物碱两大类。亲脂性生物碱数目较多，绝大多数叔胺碱和仲胺碱都属于这一类，易溶于苯、乙醚、氯仿等极性较低的有机溶剂，在亲水性有机溶剂如丙酮、乙醇、甲醇中亦可较好溶解，但在水中溶解度非常小或几乎不溶。水溶性生物碱主要指季铵碱，数目较少，易溶于水和酸碱溶液，亦可在甲醇、乙醇、正丁醇等极性大的有机溶剂中溶解，但在低极性有机溶剂中几乎不溶解。具碱性的生物碱和酸结合生成盐。生物碱盐一般易溶于水，难溶于或不溶于亲脂性有机溶剂，但可溶于甲醇或乙醇。生物碱盐的水溶液加碱至碱性，则生物碱又以游离的形式存在。如亲脂性生物碱盐，加碱后生成的游离碱又可自水溶液中沉淀析出。碱性极弱的生物碱和酸不生成盐，仍以游离碱的形式存在，或生成的盐不稳定，其酸水液不需要碱化，即可用氯仿提出游离碱。水溶液提取法那些碱性较弱不能直接溶解于水的生物碱提取，可采用偏酸性的水溶液，使生物碱与酸作用生成盐而得到提取。具有碱性的生物碱在植物体中多以盐的形式存在，而弱碱性或中性生物碱则以不稳定的盐或游离碱的形式存在。故常用0.5%%的乙酸、盐酸等为溶剂。蝙蝠葛粗总碱的提取，可采用0.5%硫酸溶液提取，再利用大多数游离的生物碱难溶于水的性质，采用碱水沉淀法制得粗总碱，然后采用苯回流连续提取的方法，萃取出脂溶性部分,再利用蝙蝠葛酚性生物碱可溶于一定生物碱的性质，用50%氢氧化钠萃取出总酚性生物碱；采用此工艺制得的总碱为淡黄色粉未，经6次小试和6次放大制备酚性总碱取得率稳定到粗总碱的35%左右。醇类溶剂提取法游离生物碱及其盐类一般都能溶于甲醇和乙醇，因此用它们作为生物碱的提取溶剂，应用较为普遍，甲醇极性比乙醇极性大，对生物碱的溶解性能比乙醇好，它的沸点也比乙醇低，但对视神经的毒性很大，所以除实验室有时用甲醇为生物碱提取溶剂外，多数用乙醇为溶剂，有时也用稀乙醇(60%-80%)作溶剂，通常采用酸水-碱化-亲脂性溶剂萃取的方法反复进行。血脂康原料药溶于80%乙醇液40mL回流提取、浓缩。用浓HCL酸化过滤调PH至2。用氨水使生物碱盐还原为生物碱，再用乙醚萃取两次。经分离后，将脂溶性和水溶性生物碱盐分别溶于水。在200-800nm范围用紫外分光光度计扫描分别在300nm、200nm和210nm左右均有吸收，证实提取物确为生物碱。通过实验证明，取不同浓度的醇液提取生物碱，其提取效率不同，如提取荷叶生物碱时据文献报道，用95%乙醇在86摄氏度下回流，1.5h为好。又如取不同药用部位的含生物碱类成分中药材分别采用水醇法、醇水法提取，结果表明：水醇法对根及根茎类药材的提取适用；含淀粉料较多的块根、块茎类药材水煎时易使淀粉糊化，影响成分浸出，以选醇水法为宜。 3、亲脂类有机溶剂提取法大多数游离的生物碱都是脂溶性的，因此可以用亲脂性有机溶剂，如氯仿、二氯甲烷或苯等提取。由于生物碱一般以盐的形式存在于植物细胞中，故采用亲脂性有机溶剂提取时，必须先使生物碱盐转变为游离碱，其方法是先将药材粉末用石灰乳、碳酸钠溶液或稀氨水等碱水湿润后再用溶剂提取。这种方法得到的杂质少，易于进一步纯化。如华北乌头中生物碱的提取，将华北乌头根及花粉碎过3号筛，分别用10%Na2CO3溶液湿润，加苯冷浸1周，过滤，滤液用液25%HCL提取，将盐酸捉取液碱化至PH=10，用氯仿提取即得乌头碱。亲脂性育机溶剂提取法提出的总生物碱一般只含有亲脂性生