新型除草剂草铵膦合成工艺研究.pptVIP

论文研究内容 1. 草铵膦的概述 2. 选题背景与立题依据 3. 合成工艺过程 4. 主要实验结论 2. 选题背景与立题依据 a.有关草铵膦合成方法国内外专利文献报道非常多，主要有 以下几种 2.1 高压催化合成法 2.2 阿布佐夫合成法 2.3 低温定向合成法 2.4 斯垂克-泽林斯基法 2.5 盖布瑞尔-丙二酸二乙酯合成法 2.6 Neber重排法 2.7 手性合成法 接下来以高压催化合成法为例进行分析 高压催化合成法 c. 论文研究的主要内容 草铵膦合成的关键是中间体甲基亚磷酸二乙酯的合成，因此本论文主要探索甲基亚磷酸二乙酯的合成条件： 1. 催化剂的选择 2. 格氏试剂加入量的确定 3. 格氏试剂加入时温度的控制 4. 格氏试剂反应时间的确定 5. 分离溶剂的选择 3.2.2 格氏试剂加入的比例对甲基亚磷酸二乙酯收率的影响 3.2.3 加入格氏试剂时温度对甲基亚磷酸二乙酯收率的影响 3.2.4 反应时间对甲基亚磷酸二乙酯收率的影响 3.2.5 分离溶剂对甲基亚磷酸二乙酯收率的影响 3.2.6 甲基亚磷酸二乙酯的结构确定 以上合成产物经核磁共振、GC-MS检测仪检测，确定其为甲基亚磷酸二乙酯，其数据如下： 1） 核磁共振检测数据： 1H NMR (300 MHz，CDCl3) δ 3.88 (q, J =11.4 Hz，4H), 1.27 (s, 3H),1.25 (t, J =11.2 Hz, 6H). 2） GC-MS检测仪检测数据： 保留时间为13.765 min，出峰的分子量为136.065，符合甲基亚磷酸二乙酯的精确分子量。 * * 新型除草剂草铵膦合成工艺研究 姓 名： 学 号： 班 级： 学 院： 导 师： 1. 草 铵 膦 概 述 1.1 草铵膦的来源与特点 1.2 草铵膦的理化性质 结构式： 198.16 1.3 草铵膦的除草原理 1.4.1草铵膦与草甘膦相比具有以下优点 1.4 草铵膦市场前景 类型 草铵膦 草甘膦 除多年生恶性杂草 效果良好 效果不明显 与农药混配使用 效果良好 效果一般 用于抗性基因作物除草 非常适合 适合 1.4.2 草铵膦的销售额趋势 b. 提出的合成工艺 综合分析以上各合成方法，我们提出了以下合成工艺 3. 合成工艺过程 3.1典型的操作步骤 1）正己烷的干燥 2）THF(四氢呋喃)的干燥 3） 格氏试剂的制备 4）甲基亚磷酸二乙酯的制备 3.2 甲基亚磷酸二乙酯制备条件的探索 3.2.1 不同催化剂对甲基亚磷酸二乙酯收率的影响 实验编号 催化剂种类 收率 1 不加催化剂（空白组） 3% 2 己内酰胺（0.05 equiv） 57% 3 HMPA（六甲基磷酰三胺，0.05eqiuv） 40% 实验编号 格氏试剂加入比例 收率 1 0.85 43% 2 0.90 52% 3 0.95 56% 4 1.00 56% 实验编号 加格氏试剂时温度 收率 1 -20 °C 55% 2 -15 °C 55% 3 -10 °C 50% 4 -5 °C 42% 实验组号 反应时间（小时） 收率 1 1 30% 2 2 49% 3 3 54% 4 4 55% 实验组号 分离溶剂 收率 1 正戊烷 56% 2 正己烷 43% * Sheet3 Sheet2 Sheet1 Chart2 1999.00 .90 1999.00 2002.00 3.10 2002.00 2006.00 5.00 2006.00 2010.00 10.00 2010.00 销售额/亿美元 年份 草铵膦年销售额 1999 4.7% 2002 16.3% 2006 26.3% 2010 52.6% 草铵膦年销售额/亿美元 年份 销售额/亿美元 草铵膦年销售额 年份 销售额/亿美元 草铵膦年销售额