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实验室基本知识太原市环境监测中心站 分析操作规范的目的和意义 环境监测的任务是通过监测人员的工作 获得数据，并提供分析评价的资料，为 环境保护管理和决策部门服务。环境监 测工作的全程序包括方案设计、样品采集、 实验室分析、数据处理和综合评价等。而其特点是监测对 众多；监测项目亦多；监测浓度变化范围大，从超痕量、痕 量直至常量；基体复杂干扰影响大，由此往往需要经过繁杂 的前处理方可测量；此外，分析的时效性强，要求尽快进行 分析，或难以重复进行测定。综上所述，由于环境监测分析 的难度大，对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和 专业知识上狠下功夫外，对于基本操作技术亦应十分重视。 马虎、不正确和不规范的操作，常常是造成实验失误的根 源，并造成样品的沾污或损失，而且还可发生仪器损坏和危及安全等问题。 分析操作技术基本内容 在分析监测分析中发现，无论样品的前处理和其后的测量操作，都可以是各种单一操作的组合，这些操作包括器皿的洗涤，天平的使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等操作。 2 实验室用水的质量检验 3 化学试剂的一般知识 试剂及试液的存放 化学试剂大多具有一定的毒性及危险 性，其存放应根据试剂的毒性、易燃性、 腐蚀性和潮解性等不同的特点，以不同方式妥善保存。 （1）液体试剂通常存放于细口瓶中，固体试剂则存放于广口瓶中；盛液体的瓶盖通常为磨口的，但碱性很强的试剂（如氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水等）应放在橡皮塞的瓶中 （2）见光会逐渐分解的试剂 （3）容易侵蚀玻璃的试剂 （4）吸水性强的试剂 （5）相互作用的试剂 （6）剧毒试剂 （7）此外，每个试剂瓶上都要贴上标签，标明试剂的名称、规格、浓度、配制日期。 （5）已经污染、变质或失效的试液应随 即处理，以免与新配试液混淆而被误用。 （6）试液在使用或保存过程中，试液瓶 附近不许放置加热设备，以防试液升温变质 或引起浓度变化。 （7）贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的 试液架上。 7 玻璃仪器 1 量筒和量杯 3 吸管 又称移液管，使做精确量出用的 量器，有分度吸管和单标线（大度）吸管两种。 4 滴定管 容量分析中的基本测量仪器，有 常量和微量两个等级，也是量出式量器。 量筒只能用来量取体积不十分精确的液体 容量瓶、滴定管、移液管则有较高的精度，这些 量器的精度一般可达到0.01cm3 容量瓶 容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和浓度的 溶液的量器，一般有50，100，250，500，1000cm3 等规格。当用浓溶液（尤其是浓硫酸）配制稀溶液时，应先 在烧杯中加入少量去离子水，将一定体积的浓溶液沿玻璃棒 分数次慢慢地注入水中，每次加入浓溶液后，应搅拌使之均 匀。如果是用固体溶质配制溶液，则应先将固体溶质放入烧 杯中，用少量去离子水溶解，然后将杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入 容量瓶中（参见图2-24），再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒 2～3次，并将每次淋洗的水都注入容量瓶中，最后，加水到标线处。 但需注意，当液面将接近标线时，应使用滴管小心地逐滴将水加到标 线处，观察时视线、液面弯月面与标线应在同一水平面上。塞紧瓶 塞，用手指压紧瓶塞（以免脱落），将容量瓶倒转数次，并在倒转时 加以摇荡，以保证瓶内溶液浓度上下各部分均匀。瓶塞是磨口的，不 能张冠李戴，一般可用橡皮圈将瓶塞系在瓶颈上。 滴定管在装入滴定溶液前，除了需用 洗涤液、自来水及去离子水依次洗涤洁净 外，还需用少量滴定溶液（每次约10cm3） 洗涤2～3次，以免滴定溶液被管内残留的水 所稀释。洗涤滴定管时，应将滴定管平持（上端略向上 倾斜）并不断转动，使洗涤的水或溶液与内壁的每一部 分充分接触，然后用右手将滴定管持直，左手开放阀 门，使洗涤的水或溶液通过阀门下面的一段玻璃管流出 （起洗涤作用）。在洗涤酸式滴定管时，需要注意用手 托住活塞筒部分或用橡皮圈系住活塞，以防止活塞脱落而打碎。 滴定管装好溶液后必须把滴定管阀门下端的气泡逐出，以免造成误 差。逐去气泡的方法如下：迅速打开滴定管阀门，利用溶液的急流 把气泡逐去。对于碱式滴定管，也可把乳胶管稍折向上，然后稍微 捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管，气泡即被管中的溶液压出，如图2-26 所示。 滴定管应保持垂直。滴定前后均需记录 读数，终读数与初读数之差就是溶液的用量。 初读数应调节在刻度刚为“0.00”或略低于“0.00”。 读数时最好在滴定管的后面衬一张白纸片，视线必 须与液面在同一水