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X射线荧光快速分析土壤中锑铊等重金属含量-论文 环境与可持续 发展　 ２ ０ １ ４年 第 ５期　 Ｅ ＮＶＩ ＲＯ ＮＭＥＮ Ｔ 　 ＡＮＤ　 Ｓ Ｕ Ｓ Ｔ Ａ Ｉ ＮＡＢＬ Ｅ 　 ＤＥ ＶＥ Ｌ ＯＰ ＭＥ ＮＴ 　 Ｎｏ ． ５，２ ０１ ４ 　 Ｘ射 线 荧 光 快 速 分 析 土 壤 中锑 铊 等 重 金 属 含 量　 刘少 玉　 （ 大连市环境监测 中心 ，辽 宁 大连 １ １ ６ ０ ２ ３ ） 　 【 摘要】本文建立 了一种快速 、准确 、简便 、 高效和非破 坏性分 析土壤 中锑和 铊等 ８种主要 关注 的重金属 含量 的 ｘ 　 射 线荧光法 ，可在很短的 时间（ 约ｌ ｈ ） 内完成 １个样品 中的重金属含量测定 。采 用该 方法分析 了 Ｅ Ｓ Ｓ系列 ４个标 准样　 品和 ８个实际样品 ，与 电感耦合等 离子体质谱 法测定结果接近 ，表 明该方 法可信度 高。 　 【 关键词】ｘ射 线荧光 ；土壤 ；重金 属 ；锑 ；铊 ；非破坏性分析　 中图分 类号 ：Ｘ ５ ３ 　 文献标识码 ：Ａ 　 文章编号 ：１ ６ ７ ３— ２ ８ ８ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ０ ５— ０ ２ ０ １— ０ ３ 　 用的综合数学表达式为 ： 　 建立一种快速 、准确地分析土壤 中锑 和铊等重 金属　 含量 的方法 ，已成 为土壤 环境监测工作 的迫切需 要。本　 文建立 了 ｘ射 线荧 光法 （ Ｘ Ｒ Ｆ法 ） ，以锑和 铊等 为例 来　 分析土壤 中多种 重金 属含 量 ，样 品制 备过 程简单 快速 ， 　 不需要任何样 品前处 理消解过程 ，避免 了硝酸 、盐 酸和　 高氯酸等强酸 的使用 ，还 具有准确 、高效 和非破坏性 等　 优点 。 　 Ｃ 　 ＝ Ｄ 　 一∑Ｌ 　 Ｚ 　 ＋ Ｅ ｌ 　１ ＋∑ 　 ） 　 ｍ ＝１ 　 Ｊ 　 １ 　 式中 ：Ｃ 　 为未知样 品中待测元素 ｉ 的含量 ；Ｄ 　 为待　 测元素 ｉ 的校准 曲线 的截距 ；Ｌ 　为谱线重 叠干扰校正 因　 子 ；Ｚ 　干扰 元素 ｍ的含 量 ；Ｅ 　 为待测 元 素 ｉ 校 准 曲线　 的斜率 ；ｌ ｉ 为待测元素 ｉ 的强度 ；ｏ ｒ ／ ｉ 为基体 效应 校正 因　 子 ；ｚ 　 为共存 元素　的含量 ；ｎ为共存元素 的数 目；ｉ 、ｊ 　 和 ｍ分别为待测元素 、共存元素和干扰元素 。 　 １ ． ４ 样 品 制 备　 将 采集的土壤样 品 （ 一般 不少 于 ５ ０ ０ ｇ ） 经 冷冻 干燥　 １ 实验 部分　 １ ． １ 　 Ｘ射 线 荧 光分 析 法 原 理　 样品受 ｘ射线 管产 生 的 ｘ射线 激发 ，样 品 中存在　 的元素发射 出表征对应元 素的能量 不同或者波 长不 同的　 后倒 在聚乙烯 薄 膜 上 ，用 玛 瑙棒 敲 打 、压 碎 ，拣 出植　 ｘ射线荧光辐射 ，通过对应 能量或者对 应波长 可 以确定　 样品中存在哪些元素 ，这是定性分 析过程 ，通过 探测器　 测定 的对应能 量或者对应波长 下的 ｘ射线荧光辐射 强度　 可以确定样品 中存 在元 素 的含量 ，这 是定 量分 析过 程。 　 因此 ｘ射线荧光 光谱 仪分 为能量 色 散型 ｘ射线 荧 光光　 物 、昆虫 、石 块 等 杂质 ，混匀 ，并 用 四分法 取 压碎 样　 品 ，过 孔径 １ ｍ ｍ 尼龙筛 ，过筛 后 的样 品全部 置于 聚 乙　 烯 薄膜上 ，再 混匀 ，然后 采用 四分法取其 两份 ，一份 留　 存 ，另一份研磨 至 全部通 过孔径 ０ ． １ ５ ｍ ｍ（ １ ０ ０ 目） 尼龙　 筛 。称取 ６ ． ０ ｇ过 孔 径 ０ ． １ ５ ｍｍ（ １ ０ ０ 目） 尼 龙 筛后 的样　 谱仪 和波长色散型 ｘ射线 荧光光谱仪 。 　 １ ． ２ 实 验 仪 器 及 测 量 条 件　 品，放入压样机模具 内 ，拨平 ，用 硼酸和低压 聚乙烯混　 合粉末镶边 垫底 ，在 ２ ０ ｔ 压力 下保压 ３ ０ ｓ ，压 制成样 品　 直径为 ３ ２ ｍｍ、镶 边 样 品 直 径 为 ４ ０ ｍ ｍ 的 圆 片 。将 制 备　 荷 兰帕纳科公 司 Ｅ ｐ ｓ ｉ ｌ ｏ ｎ 　 ５能量 色散 型 ｘ射 线荧 光　 光谱仪 ：６ ０ ０ Ｗ 侧窗铍窗厚 ３ ０ ０ １ ｘ ｍ钆 阳极 ｘ射线 管 ，高　 分辨 率锗 探 测 器 （ 液氮冷却） ，１ ２种 二 次 靶 ：Ａ ｌ 、Ｔ ｉ 、 　 Ｆ ｅ 、ｚ ｎ 、Ｇ ｅ 、Ｋ Ｂ ｒ 、Ｍ ｏ 、Ｚ ｒ 、Ａ ｇ 、Ｃ ｓ Ｉ 、Ａ １ ２ Ｏ ３和 Ｃ ｅ Ｏ ２ ， 　 的样 品圆片装入 ｘ射线荧光光谱仪样 品杯 中，即可操作　 软件 自动分 析样 品。 　 在高