丹参配方颗粒研究报告1.11.docVIP

丹参配方颗粒生产工艺的研究资料及文献资料 丹参来自双子叶植物唇形科丹参Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根及根茎 1 仪器、试药、数据处理软件 仪器： Dionex P680型高效液相色谱仪；色谱柱：依利特Hpersil BDS C18（5(m *4.6mm*250mm）；Sartorius BP211D型十万分之一电子天平；超声提取器：KQ 3200E（昆山市超声仪器有限公司）Simplicity 185 超纯水器（美国Millipore 公司） 试药：乙腈、甲醇为色谱纯（BJ）,水为超纯水；其他试剂均为分析纯。丹酚酸B（批号：111562-200908，购于中国药品生物制品检定所），3批丹参饮片来源，见表1。 数据处理软件：《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A、B版》。Microsoft Excel 2007版 表1 三批丹参饮片来源 批号 提供单位 采集地或销售单位 重量 1 华润三九医药股份有限公司 福州中正药业连锁有限公司 5kg 2 华润三九医药股份有限公司 安徽金寨县医药有限责任公司 5kg 3 华润三九医药股份有限公司 亳州市凯利中药饮片有限公司 5kg 2 丹参文献研究 2.1丹参文献古籍研究 丹参始载于《神农本草经》 ,列为草部上品 ,名为郄蝉草【2】，入药历史悠久,自汉代一直沿用至今。丹参的炮制始载于梁代《本草经集注》,应用的炮制方法包括净选、切制和炮炙。历代应用的炮炙方法主要有酒制和炒法,尚有焙、 醋炒、盐水炒、猪心血炒、炒炭、米炒等【3】。 根据古籍和中药服用方法，丹参和其他中药配伍时，主要采用传统的直接水煎煮方法，同时也经常加入酒作为辅助提取剂，如梁·《本草经集注》 中记载“酒渍饮之,治风痹 ”【4】;唐·《备急千金要方》中有“熬令紫色,破血下癥”【5】说明古人已认识到酒丹参的活血祛瘀,止痛作用。 表2 丹参文献古籍 古籍来源 配方名称 配方组成 制法 《千金翼方》 汉防己散 汉防己，泽漆叶，石韦去毛，桑白皮，泽泻，丹参，茯苓，橘皮，白术等 捣筛为散以水壹升，合内肆方寸匕煑取捌合顿服 《太平惠民和剂局方》 熟干地黄散 丹参，防风，当归，细辛，藁本，芎，人参 白朮，白茯苓，肉桂等 每服四钱水一盏半入生姜半分枣三枚擘破煎至一盏滤去滓食前温服 《本草纲目》 丹参膏 丹参、赤芍药、白芷 上细，以酒淹三宿，入猪脂半斤，微煎令白芷黄色，滤去渣，入黄蜡一两。丹参来自双子叶植物唇形科 Labiatae 丹参 Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根及根茎胸肋胁痛，风湿痹痛，症瘕结块，疮疡肿痛，跌仆伤痛，月经不调，经闭痛经，产后瘀痛等。 称量瓶g 药材g 烘干后瓶+药g 水分g 含水量% 平均含水量% 1 28.81536 2.00044 30.81580 0.21285 10.64 10.65 32.03887 2.00526 34.04413 0.21390 10.67 2 29.34359 2.0123 31.35589 0.21802 10.83 10.82 28.97691 2.00805 30.98496 0.21713 10.81 3 25.85208 2.02038 27.87246 0.24498 12.13 12.14 25.65748 2.01167 27.66915 0.24469 12.16 3.2丹参饮片含量测定 参照2010年版《中国药典》丹参的【含量测定】项，检测3批不同产地丹参饮片的丹酚酸B的含量。结果见表4～5。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相，等度洗脱；检测波长为237nm。理论塔板数按丹酚酸B计算应不低于2000 。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇分别制成每1ml含丹酚酸B0.2010mg，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 图1 丹参饮片含量测定色谱图 表4 丹参指标性成分（丹酚酸B）含量测定 药材取样量g 峰面积 检测成分总量mg 含量% 平均含量% 1-1 0.21450 39.9268 10.2954 5.46 5.40 0.21450 40.036 10.3235 5.48 1-2 0.