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　　三黄片的体外溶出度考察论文 【摘要】 目的测定5个不同厂家（分别以代码A，B，C，D和E表示）三黄片的体外溶出度，为评价和控制药品质量提供依据和参考。方法以水为释放介质，用高效液相色谱法对不同厂家的三黄片的溶出度进行测定和比较。使用SPSS中的一般线性模型(general linear model)对不同厂家三黄片的体外溶出度进行多重比较。结果5个不同厂家相互之间的溶出度有显著差异(Sig. 0.01)，只有厂家A和厂家B之间无显著差异(Sig.=0.945)， 厂家C和厂家E之间无显著差异(Sig.=0.238)。结论有必要对各个厂家的三黄片剂进行溶出度检查.freeline the in vitro dissolution of Sanhuang Tablets from five different manufactures（coded as A,B,C,D and E, respectively）. MethodsThe dissolution rates of Sanhuang Tablets ined by HPLC，using distilled edium. The multiple parisons ed on the in vitro dissolution of Sanhuang tablets using SPSS General Linear Model. ResultsFive manufactures (A,B,C,D and E)differed significantly from one another in their dissolution(Sig. 0.01),except bet different manufactures should be tested to control the quality and ensure clinical efficacy. Key odel 三黄片系由大黄、黄芩浸膏、盐酸小檗碱组成的复方制剂，具有清热解毒,泄火通便的作用,是治疗三焦热盛,目赤肿痛,.freelm×250 mm，4 μm）；流动相：甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)；检测波长：276 nm；柱温40℃；流速为0.9 ml·min-1 ，在此条件下色谱图见图1。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取标准品(80℃，干燥1 h) 6.04 μg，置于10 ml容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，作为对照品溶液。 2.3 检测波长的选定 经PDA扫描黄芩苷对照品水溶液的吸收光谱（图2），黄芩苷在214 nm和276 nm处有最大吸收峰，考虑到波长(214 nm)接近末端吸收，从检测波长的稳定性方面考虑，为了减小溶剂的短波吸收干扰，选择276 nm作为测定黄芩苷吸光度的测定波长,以便获得更好的检测灵敏度。 图1 黄芩苷的色谱图（略） 图2 黄芩苷对照品吸收光谱（略） 2.4 线性关系的考察 精密吸取黄芩苷对照品储备液（3.608μg /ml）,1，2，4，6，8，10 ml分别置10 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定峰面积Y。以进样量X（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并以最小二乘法计算，得回归方程Y＝522 634 1X－264 231，r＝0.999 8。结果表明黄芩苷在0.368～3.608 μg /ml范围内与峰面积有良好的线性关系。 2.5 精密度实验 在溶出度测定试验完成后，重复测定同一份120 min释放液的吸收度5次，结果峰面积的RSD=0.36%。 2.6 稳定性实验 在溶出度测定试验完成后，以120 min释放液的吸收度为起点，每隔1 h测定1次，其峰面积RSD=0.13%（n=3）。 2.7 溶出度测定 使用转篮法，按中国药典2005年版Ⅱ部附录XC溶出度测定项下操作。以脱气蒸馏水 900 ml为溶出介质，温度为(37.0±0.5)℃，转速为100 r·min-1，取三黄片6粒分别置于转篮，转篮降入溶出介质中，立即计时至10，15，20，30，45和60 min时取样约6 ml（同时补充同温介质6 ml），用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，精密吸取各时间点续滤液10 μl注入液相色谱仪，在以上色谱条件下进行测定。另取同一厂家批号片剂10片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（相当于0.55粒的平均裝量），加蒸馏水溶解，超声处理20 min，并稀释至500 ml，滤过，照高效液相色谱法于276 nm波长处测定峰面积，按二者峰面积比值计算溶出度。 2.8 崩解时限检查 崩解时限按照《中国药典》2005版（附录X）检查。实验结果为：厂家A为12 min；厂家B为13 min