低取代羧甲基纤维素钠.PDFVIP

低取代羧甲基纤维素钠 Diqudai Suojiaji Xianweisu Na Low-substituted Carboxymethylcellulose Sodium [9004-32-4] 本品为部分 O-羧甲基化的纤维素的钠盐。系将纤维素浸渍在氯乙酸的异丙 醇溶液中，之后再与碱反应1 小时，得到低取代的浆料，然后用稀醋酸中和过量 的碱，将浆料浸渍在碳酸氢钠溶液中形成低取代羧甲基纤维素钠。按干燥品计算， 含钠（Na ）应为2.0% - 4.5% 。 【性状】 本品为白色至类白色粉末或短纤维。 在水中溶胀形成混悬液，在丙酮、无水乙醇或甲苯中不溶。 【鉴别】 （1）取本品1g，用10％氢氧化钠溶液100 ml，振摇，形成混悬 液。 （2 ） 取本品1g，加水50ml，混匀，取1 ml ，置试管中，加入水1 ml 与α- 萘酚甲醇溶液（取α-萘酚 1g，加无水甲醇25ml ，搅拌溶解，即得，临用新制） 0.05 ml，沿倾斜的试管壁，缓缓加硫酸2ml ，在液面交界处显紫红色。 （3 ）取本品水溶液，显钠盐的火焰反应（通则0301 ）。 【检查】 酸碱度 取本品1g，加入新沸过的冷水100 ml ，振摇，依法测定 （通则0631 ），pH 值应为6.0-8.5。 干燥失重 取本品1.0 g，在105℃干燥3 小时，减失量不得过10.0％（通则 0831 ）。 沉降体积 取100 ml 具塞量筒，加异丙醇20 ml ，取本品5.0 g 加入量筒中， 剧烈振摇，加异丙醇至30 ml，继续加水至50 ml，15 分钟内剧烈振摇三次，放 置4 小时，沉降体积应为15.0~35.0 ml。 取代度 取本品约1.0 g，精密称定，置500 ml 碘量瓶中，加 10%氯化钠溶 液300ml，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）25ml ，密塞，放置5 分钟，并时 时振摇，加盐酸滴定液（0.1 mol/L ）15ml，加间甲酚紫指示液（取间甲酚紫0.1 g， 加0.01 mol/L 氢氧化钠溶液13 ml 溶解，加水稀释至100 ml，即得）5 滴，密塞 后振摇。如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液（0.01 mol/L ），每次1.0 ml，直 至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液（0.01 mol/L ）滴定至溶液由黄色变为紫色。 羧甲基酸取代度A ： 羧甲基酸取代度A=1150M/ （7102412M80C） 式中M 为中和1g 本品（按干燥品计）所需氢氧化钠的毫摩尔数。C 为供试品在 炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。 照下式计算羧甲基钠取代度S： 羧甲基钠取代度S= （16258A ）C/ （710280C ） 按干燥品计算，羧甲基酸与羧甲基钠的取代度（AS ）应为0.60~0.85 。 炽灼残渣 取本品 1.0 g，加硫酸：水（1：1）的混合液，干燥后，以小火 灼烧使碳化，再于500~600℃下炽灼，依法检查（通则0841 ），遗留残渣按干燥 品计应为6.5%-13.5%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821 第二法），含 重金属不得过超百万分之二十。 水中可溶物 取本品5.0 g，精密称定，精密加入水400ml ，并在开始30 分 钟内，每10 分钟搅拌1 分钟。放置 1 小时，必要时离心，取上层液100 ml ，经 快速滤纸减压滤过，精密易取续滤液75 ml，置预先干燥至恒重的坩埚中，加热 浓缩至近干，在105℃干燥4 小时，精密称定，计算，即得。按干燥品计算，水 中可溶物不得过70% 。 氯化钠和羟基乙酸钠 氯化钠 取本品1.0g，精密称定，置250 ml 锥形瓶 中，加无水乙醇5 ml，再加水150 ml 使溶解，加浓过氧化氢溶液5 滴，缓缓煮 沸10 分钟，冷却，加铬酸钾指示液1 ml，用硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）滴定。 每1 ml 硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）相当于5.844mg 的NaCl 。 乙醇酸钠（避光操作）。取本品约0.5 g，精密称定，置100 ml 烧杯中，加 冰醋酸5 ml