分光光度法测定高氯离子低COD矿井水的探讨.pdfVIP

煤矿现代化 2012年第2期 总第107期 分光光度法测定高氯离子低 COD矿井水的探讨 马文佳，周金平 (兖州煤业股份有限公司 济宁三号煤矿，山东 济宁 272000) 摘 要 为研究运用分光光度法测定低浓度COD值时，高氯离子对测定的干扰和校正 方法，对氯离子浓度在 500～3000m#L之间、COD为 100m#L的水样进行干扰分析，根据实 际，选用标准曲线法对干扰进行校正，研究表明，该方法简捷、方便、环保，且具有较好的准确 度和精密度。 关键词 分光光度法；COD；氯离子；标准曲线校正法 中图分类号：X832 文献标志码 ：B 文章编号：1009—0797(2012)02—0069—03 化学需氧量 (COD)是指在一定条件下 ，经重铬 尤其是在高 C17COD情况下 ，测定结果的误差值， 酸钾氧化处理 ，水样 中的溶解性物质和悬浮物所消 本实验配置 了COD浓度为 100rag／1邻苯二 甲酸氢 耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度 ，lmol重铬酸 钾标准溶液 ，通过加入不同量的氯化钠，模拟不同 钾(1／6K：Cr20)相当于 lmol氧 (1／20)。它是水中有 氯离子浓度的矿井水水样，进行干扰实验 ，实验中 机物相对含量的指标之一 ，是水质监测分析中最常 不加掩蔽剂，对水样进行一定量的稀释 ，每组实验 测定的项 目。 做三组平行样 ，取平均值，实验结果如表 1。 近年来开发的COD分光光度法与传统的重铬 表 1 不同浓度 Cl一对 COD为 100mg／L的标准水样的干扰 酸钾法相 比，省时 、节能 、减少试剂用量 ，同时可 以 测定大批量水样，该方法要求水样中氯离子浓度不 高于 1000m~L，但笔者在 日常工作中，接触最多的 就是矿井水的水质监测，其具有高浓度 c卜低浓度 COD的特点，如不消除c卜干扰 ，将会对 COD的测 定值产生较大的影响。本文分析了运用分光光度法 测定矿井水 COD时，c1一对 COD测定产生的干扰 情况 ，并进一步研究了消除c卜干扰的校正方法。 通过实验发现，C卜对 COD有很大的贡献值 ， 由于氯离子在酸性条件下会还原重铬酸钾 ，使测量 1 主要仪器与试剂 结果大幅度偏高，反应方程如下： 消解器、COD分光光度仪、 16ram×150mm消 6C1+Cr2072一+14H—÷3cl2f+2Cr++7H20 解管 、比色皿 、重铬酸钾标准溶液 (1／6KCrO=0． 3．2 常用去除C卜干扰的方法 5mol／L)、硫酸银 一硫酸溶液、邻苯二甲酸氢钾 、氯化 3．2．1 硫 酸汞络合 法 钠。 用传统的重铬酸钾法测定 COD时，常用 HgSO 作为 cr掩蔽剂，HgSO 与 cl一的质量 比以 10：1为 2 实验方法 宜。其反应如下： (1)打开消解器，预热到设定的165qC±2℃ Hg+2C1一 HgCl2 (2)准确取3ml水样加入专用反应管中，加入 lml 此法对于 cl一浓度小于2000mg／L时效果很显 重铬酸钾标准溶液、6．0ml硫酸银一硫酸溶液、混匀。 著，当cl一浓度很高时，误差会随着 l浓度增加而 (3)将反应管放入消解器中，加热 15rain。 增大 ，且 HgSO本身有剧毒 ，废液中的求盐很难处 (4)待反应管冷