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第 33卷 第 2期 煤 炭 转 化 VoI．33 NO．2 2010年 4月 COAIC0NVERS10N Apr．2010 三种X射线物相定量分析方法对比研究 房俊卓” 徐崇福 摘 要 为研究比较不同X射线定量分析方法的优缺点，对CeO一TiOz二元混合物体系样品 分别用内标法、K值法和绝热法进行定量分析，着重比较 了三种方法在实验步骤、可操作性和结果 相对误差等方面的差别．结果表明，内标法操作程序较复杂，结果误差较大，不便在实际操作中推广 应用；绝热法是实际应用中较便捷 、误差较小的定量分析方法．然而应用绝热法进行定量分析时，要 减小实验误差就必须获得待测物相准确的参比强度值 (即K值)，因此定性分析是其关键步骤． 关键词 定量分析，内标法，K值法，绝热法 中图分类号 P575．5 管电流 30mA，步长 0．02。／step，扫描速度 2。／min， 0 引 言 扫描范围3。～8O。．数据处理采用Jade6．5分析软件， X射线衍射 (X—raydiffraction，简称 XRD)已广 对谱图依次进行平滑、扣背底和扣除Ka2等操作． 泛应用于材料科学的各个领域． 通过 X射线衍射 技术不仅可以用来研究物质的晶体结构，而且可 以 2 结果与讨论 进行物相定性定量分析．XRD物相定量分析是同质 2．1 内标法 多象物质定量分析唯一可靠的方法．如方解石和文 为了消除基体效应 的影响 ，在试样中加入某种 石、金红石和锐钛矿、a一氮化硅和 8|一氮化硅等，这几 纯物质 5相作为标准物质来帮助分析，以求得原试 组物质互为同质多象，要检测它们在混合物中的含 样内各物相含量的方法称为内标法．内标物应是原 量 ，仅凭化学分析方法无法达到 目的，只有通过 试样 中没有的纯物质．[3在内标法中，待测物相 相 XRD定量分析法才能确定它们 的质量分数．XRD 与基体以及标准物5相共同组成一个多相混合物． 定量分析方法较多 ，如 内标法、K 值法及绝热法 2．1．1 样 品样备 等．[2]应用这些方法进行物相定量分析的报道较多， 分别以CeO。和 TiO 纯物质按不同比例准确 而对这些方法的优缺点进行 比较研究还较少．本实 称量并混合，作为预备样品(O ～4)．根据称量数 验从 XRD三种定量分析方法原理 、实验过程和结 据 ，计算出各组分质量分数作为参考值．然后 以 果误差等方面着重进行比较和讨论． NaC1为内标物 ，按掺人 比例 2O％称量，与预备样品 1 实验部分 混合均匀，作为实验样 品(0#～『4 )，记录称量数 据并对实验样品进行编号 (见表 1)． 1．1 仪器 表 1