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DSC 校正软件 徐梁 曾智强 耐驰仪器 （上海）有限公司 为什么需要DSC 校正？ 在真实的纯物质熔融过程中，物质内部的温度应保 持恒定（即熔点为单一的温度点），由此理论上熔融峰应 为在熔点上的一条垂直于基线的直线。然而，在DSC 仪器上实测到的熔融峰总呈现为有一定宽度的峰形 （图 1），这是由于下述两个因素造成的： 1. 热阻：熔融峰的上升段取决于量热系统的热阻。系 统热阻越大，上升段的斜率越小。 2. 传感器的时间常数：熔融峰的下降段取决于传感器 的时间常数（响应速度）。也就是说，传感器的时间 图1、金属铟熔融峰校正前后曲线比较 常数越大，意味着该传感器的响应速度越慢，曲线 的 “拖尾”也越长。 校正前的 DSC 曲线代表了纯金属熔融峰的典型 为了得到准确的分析结果，必须保证测试数据尽可 形状：峰左侧近乎斜线上升，峰右侧呈指数状下降，峰 能接近于样品内部的真实热过程，由此必须对原始的 形较宽。在根据时间常数与热阻进行校正后，峰的宽度 DSC 数据进行校正。 大幅度缩减，显示了一个较为明确的固相－液相转变点。 部分面积曲线快速上升，随后迅速转为恒定值。 耐驰DSC 校正软件 2. 铝合金DTA 熔融峰的校正 NETZSCH DSC/DTA 校正软件是用于对 DSC 的 原始测量结果进行峰形校正。它可用于处理Netzsch 系 列DSC 仪器的测量数据，也可用于处理其他厂家仪器 的热分析数据，以及质谱数据 （MID 模式）。相应的， 软件内含如下两种校正： 1. 热阻校正： 基于纯金属熔融过程中温度不变的规律，用于在样 品分析中对峰左侧温度进行校正，校正后的温度。 T 校 = T 实测 –Rth * DSC(DTA)信号。 2. 传热方程校正： 软件使用多种数学方程模拟金属标样熔融峰右侧曲 线形状，用于在样品分析中对峰右侧的 “拖尾”现象进 图2、铝合金熔融峰校正前后曲线比较 行扣除。该校正对于快速升温速率得到的测量结果，或 图2 中未经校正的铝合金熔融峰较为宽广。共晶部 坩埚热容较大（例如不锈钢高压坩埚）的场合尤为重要。 分的熔融峰不甚明显。经过热阻与时间常数校正后，可 对于纯金属的熔融峰，在全部校正完成后，以温度 以较明显地观察到共晶部分的熔融，Al 的熔融峰变窄， 为横坐标时，峰左侧应为垂直于基线方向直线上升 （热 部分面积曲线显示了明确的固液转变点。 阻校正），峰右侧应接近于垂直下降（传热方程校正），整 体峰形接近于尖而窄的脉冲峰。 1. 对金属铟的DSC 熔融峰的校正 - 13 -