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TEM在晶体学中的简单应用分析

TEM在晶体学中的简单应用 SADE SAED SADE CONTENTS 1 第 部分 常见的电子衍射花样 SADE 2 第 部分 选区电子衍射(SAED)基本原理 SADE 选区电子衍射借助设置在物镜平面的选区光阑,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应,可做到晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。 选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束,只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,选区衍射存在一定误差,所选区域外样品晶体对衍射花样也有贡献。因此,选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。 SADE 选区电子衍射原理示意图 SADE 选区电子衍射分析技术特点 1、晶体样品形貌特征和微区晶体学性质得到同时反映; 2、电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和晶体取向; 3、电子衍射花样: 单晶体—排列整齐的斑点; 多晶体—不同半径的同心圆环; 3 第 部分 电子衍射花样分析 SADE 不同入射方向的C-ZrO2衍射斑点(a)111(b)011(c)001(d)112 1) 单晶衍射花样 SADE 单晶衍射花样分析(标准花样对照法) 将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比,写出斑点的指数并确定晶带轴的方向,是一种简便易行且常用的方法。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出(二维倒易面的画法)。 由近及远测定各个斑点的R值; 根据衍射基本公式R=λL/d求出相应晶面间距; 查ASTM卡片,找出对应的物相和{hkl}指数; 确定(hkl),求晶带轴指数; 因为电子显微镜的精度有限,很可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近,此时应根据待测晶体的其它资料,如化学成份等来排除不可能出现的相。 SADE NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 2) 多晶衍射花样 多晶电子衍射图是一系列同心圆环,圆环的半径与衍射面的面间距有关。 SADE 多晶电子衍射花样分析 测量各个衍射环的半径ri; 计算各ri2 并找出整数比值规律,估计所鉴定材料的晶体结构或点阵类型; 用公式ridi=Lλ计算di; 估计各衍射环的相对强度,由三强线的d值查ASTM卡索引找出最符合的几张卡片再核算d值和相对强度,并参照实际情况确定物相。 SADE 3) 非晶态物质衍射花样 THANKS SADE SADE

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