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透射电镜相关知识介绍 刘书武 2016-3-7 电子与物质相互作用 对样品的一般要求 样品的一般制备方法 样品制备的具体要求和方法 对于粉末样品一般要求粒度小于400nm，粒度较大时，将会只能看到颗粒的轮廓，不能分析颗粒表面上的细节。 纤维类样品的直径最好小于200nm。 不论纤维、粉末或高分子球状样品都要在适当的溶液中做良好的分散，最好选用无水乙醇。 对于特殊样品需要做特殊的处理后制备，例如：去磁，切片，染色，离子减薄或复型处理。 纳米粉末样品的制备过程 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质〈不与粉末发生作用〉中分散成悬浮液。 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。 块状材料制备为薄膜样品的方法 1.超薄切片法 超薄切片方法多用于生物组织、高分子和无机粉体材料等 2.离子轰击减薄法 离子轰击减薄法多用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等。 3.电解抛光法 电解抛光减薄方法适用于金属与部分合金。 4.聚焦离子束法 适用于半导体器件的线路修复和精确切割。 5.复型技术 用于材料表面形貌及断口的观察分析中，所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。 TEM样品制备流程总结 电镜的观测内容 JEM-2100 加速电压：200KV 灯丝：LaB6 点分辨率：1.94埃 电镜使用中的一些问题 放大倍数不是越大越好 要搞清楚你做电镜分析的目的 不是什么样品都能达到分辨率的指标 要获得高质量的电镜照片，好的设备、耐心操作以及高水平电镜结果分析是重要因素，同时样品的制备也是一个重要前提。 * X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜 X 射 线 二次电子 韧致辐射 入射电子 背散射电子 阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 衍射电子 俄歇电镜 透射电子显微镜 电子衍射仪 图1－3 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI) 二次电子 直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射 透射电子 ◆ ◆ ◆ 如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。 主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的分析，称为俄歇电子能谱仪 俄歇(Auger)电子 如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。 特征X射线 如果入射电子使试样的原于内电子发生电离，高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用作光谱分析，但它通常非常微弱 阴极荧光 入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形成背景散射 背景散射电子 样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜； 样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右； 样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下 不至于损坏或发生变化； 样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。 1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。 2、直接制成厚度在100－200nn之间的薄膜样品，观察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金届薄片制备法。 3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜 一级复型、碳膜一级复型、塑料－碳膜二级复型、萃取复型