凝固点实验步骤.docVIP

凝固点降低法测定摩尔质量 （一）实验软件操作部分 一 第一次溶剂凝固点操作步骤 打开主机，点击“凝固点实验数据采集处” a 点击“设置坐标系”设置“纵坐标值”（1）溶剂：-2.5℃--0℃,(2)溶液：-3.5℃--0℃;“时间坐标值”：0---10 b 点击“通讯口”：“COM1”,此时“窗口定位”，此时“窗口（1）”亮 c 点击“采样时间”：√1---4秒 3 点击“实验进程”中 “溶剂凝固点Ⅰ”，此时“溶剂凝固点Ⅰ”亮 4 点击“数据通讯”中“开始通讯”，待‘凝固点实验装置’仪器‘温差’显示在设置范围时，开始实验 5 实验8分钟后停止实验 二 第n次溶剂凝固点操作步骤 6 点击“实验进程”中“溶剂凝固点Ⅱ”，此时“溶剂凝固点Ⅱ”亮 7 重复2—5步操作即可 8 在n次‘溶剂凝固点’测量中,若某一次数据不理想，可重新实验： a 点击打开不理想曲线：即点击“实验进程”中“溶剂凝固点n” b 点击“数据通讯”中“清屏”，之后，重复上述2--5操作步骤即可 三 第一次溶液凝固点操作步骤 9 点击“实验进程”中“溶液凝固点Ⅰ”，此时“溶液凝固点Ⅰ”亮 10 重复2—5步操作即可 四 第n次溶液凝固点操作步骤 11 点击“实验进程”中“溶液凝固点Ⅱ”，此时“溶液凝固点Ⅱ”亮 12 重复2—5步操作即可 13 在n次‘溶液凝固点’测量中,若某一次数据不理想，可重新实验： a 点击打开不理想曲线：即点击“实验进程”中“溶液凝固点n” b 点击“数据通讯”中“清屏”，之后，重复上述2--5操作步骤即可 五 数据处理 分别点击打开各“溶剂凝固点曲线”或“溶液凝固点曲线”,即分别点击“实验进程”中“溶剂凝固点Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ”或“溶液凝固点Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ” 点击“数据处理”中“计算溶剂凝固点”或“计算溶液凝固点” 点击“实验参数”分别输入各参数值 点击“数据处理”中“计算溶质摩尔质量”，随即‘溶质摩尔质量’在“实验参数”中显示 六 数据打印 （二）实验仪器使用及凝固点测定操作部分 一 SWC---LG型 凝固点实验装置仪器使用 打开电源开关，此时“温度显示窗口”显示溶剂（环己烷）的初始温度n℃，;“定时显示窗口”、“测量∕保持”不调 待溶剂（环己烷）的温度降至7.5—8.0℃【“温度显示窗口”显示溶剂（环己烷）的温度为7.5—8.0℃】时，即刻“清零”、“锁定”。清零后，“温差显示窗口”显示“0”，锁定后，“温差显示窗口”显示以7.5—8.0℃为基温的温差值m℃。（实验软件操作“点击开始实验”） 实验完毕后，才关“电源开关”。若中途关机，必须重新“清零”、“锁定”，且前后实验的温差无法比较。 二 试剂调配及初测凝固点操作 寒剂调配。将不锈钢水桶装入1／3体积自来水，2／3体积碎冰，留出3CM高度的体积空间。待用。 5 用移液管移取30毫升环己烷放入干净的凝固点侧定管中，同时，放入小磁珠，插入温度传感器，塞紧塞平胶塞。注意，温度传感器应尽量处于侧定管圆心位置，且温度传感器下顶端离凝固点侧定管底部5mm为佳。 6 将凝固点侧定管直接插入寒剂中，直至凝固点实验装置仪“温度显示窗口”显示温度稳定不变（6.20—6.50℃），即为溶剂（环己烷）的初测凝固点。 三 溶剂凝固点测定操作 7 取出凝固点侧定管，用手掌心捂热之，使结晶完全熔化，此时，“温度显示窗口”显示溶剂（环己烷）的温度最好不超过10℃。 8 速将凝固点侧定管插入空气缓冲套管中，空气缓冲套管直接插入寒剂中，空气缓冲套管尽量靠近凝固点实验装置仪的“▼”处，使凝固点侧定管中的小磁珠搅拌起来（耳能听到搅拌发出的声音），溶剂（环己烷）缓缓降温，直至该次测定结束。 9 重复7—8步操作几次，直到取得三个偏差不超过0。006℃的数据为止。 四 溶液凝固点测定操作 10 准确测定溶剂凝固点后，半取出（连同胶塞）温度传感器（避免溶剂损失），加入萘（溶质）0.1300g，使其完全溶解熔化，此时，“温度显示窗口”显示溶液的温度最好不超过10℃。 11 重复8—9步操作即可。