水溶性LaF3Eu荧光纳米粒子的合成及表征.pdfVIP

助 锨 材 料 … 水溶性LaF3：Eu荧光纳米粒子的合成及表征。 张泽丽，于永丽，徐淑坤，张秀娟 (东北大学理学院，辽宁沈阳110004) 摘要： 以稀土氯化物、NaF和柠檬酸钠为反应原 酸钠(分析纯)等，二次蒸馏水。合成粒子溶液荧光光 料，水浴加热合成水溶性LaF。lEu荧光纳米粒子，考 谱用LS～55荧光分光光度计测定(PerkinElmer公 察了反应温度、溶液pH值和反应原料配比等对合成 司)。用Spectrum 粒子荧光性能的影响，给出了最佳反应条件。红外光 EM 谱实验证明，合成粒子表面包覆了柠檬酸根。XRD测 Philips 试表明，合成粒子是单一相LaF3晶体，掺杂Eu3+替代用日本理学D／max-RBX射线衍射仪扫描。 l 2．2 LaF3Eu粒子的制备 La3+进入LaF3晶格，晶粒径为8．3nm。TEM实验表 明，合成粒子粒度分布较均匀。该合成方法简便易行， ，称取一定量稀土氧化物Laz03和EuzOs，加入1 合成粒子的水溶液荧光强度较高且荧光强度稳定，有 。3盐酸，加热至样品溶解完全。继续加热除去多余 望将其争生物分子连接，进行生物分子的检测。 的盐酸和水分，得到固体稀土氯化物。 ·。、 关键词：纳米粒子；荧光；水溶性；LaF3 向锥形瓶中加入20ml0．025mol／L的柠檬酸钠溶 中图分类号：0614．33 文献标识码：A 文章编号：1001-9731(2008)09-1542-03在水浴恒温磁力搅拌器中，设定搅拌器温度为75℃。 准确称取一定量的稀土氯化物溶于去离子水中，使溶 1 引 言 由于纳米材料独特的性质，研究人员将纳米材料 和稀土离子总摩尔数比值为30％)，调整溶液pH= 和生物分子相结合，从而实现对生物分子的定性、定量 2．0，在搅拌条件下将20ml稀土氯化物溶液滴加到装 检测以及生物对象的成像，目前研究较多的纳米材料 有柠檬酸钠和NaF的锥形瓶中，反应2h后得到透明 有纳米金及量子点等[1~3]。近几年，人们将稀土纳米的稀土粒子胶体溶液，最后反应溶液的pH为8．3。 荧光材料用于生物分子的检测和标记，研究取得了令 3结果与讨论 人瞩目的进展[‘~6]。和其它荧光纳米粒子相比，稀土 纳米粒子具有荧光寿命长、发射谱峰窄、荧光强度稳 3．1 LaF。tEu的合成及荧光性质 定、激发光和发射光之间Stokes位移大等优点。 首先考察了反应温度的影响。在不同反应温度下 作为稀土发光材料的基质材料，稀土氟化物的优 合成LaF。tEu粒子，其它实验条件见2．2，测定反应 点是声子能量低[7_1¨．稀土荧光纳米粒子的合成方法溶液的荧光光谱，见图I。 主要有水相合成、油相合成和固相合成等。其中，水相 合成最简单，对仪器设备的要求不高。但是，通常情况 下，水相合成的纳米粒子是疏水性的，粒子溶液的荧光 强度很弱，无法用于生物分析，如何制备荧光强度大的 水溶性纳米粒子是必须解决的问题。国外vanVeggel 小组m在这方面进行了许多研究工作。 在本实验中，我们利用共沉淀法，在碱性介质条件 下合成了LaF3。Eu纳米粒子，合成粒子的水溶液荧 光强度较大且荧光强度稳定。国内文献未见相关研究 图1 报道． 发射光谱 lExcitationandemission of l Eu