淀粉-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵接枝共聚物的制备与表征.pdfVIP

助 丝曾孝 斟 2008年第』塑99)卷 淀粉一丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵接枝共聚物的制备与表征。 吴修利1，薛冬桦1，徐 昆2，杜希兵1，张文德2，宋春雷2，王丕新2 (1．长春工业大学生物工程学院。吉林长春130022I 2．中国科学院长春应用化学研究所高分子工程室，吉林长春，130022) 摘要： 采用过硫酸铵(APS)为引发荆，将玉米淀粉级)，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC，80％水溶液， 与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)接枝聚合，制备日本三洋化工公司产品，工业级)，过硫酸铵(APS北 了一系列分子中含有阳离子季铵基团的淀粉——DAC 京北化精细化学品有限责任公司产品，分析纯)． 接枝共聚物．研究了单体用量、引发剂用量、反应温度 2．2淀粉-DAC接技共聚物的制备 和反应时间对接枝体系阳离子度的影响，探讨了过硫 取定量的淀粉和去离子水加入带有搅拌器、温度 酸铵引发淀粉接枝DAC共聚反应的基本规律。并用 计、回流冷凝管及氮气导气管的250mi四口烧瓶中，搅 FTIR、X-ray和1H—NMR等表征手段对接枝共聚物进拌使淀粉充分混合成浆状。将反应瓶置于恒温水浴 行了结构分析． 中，在85℃糊化20min后冷却至预定温度．通人氮气 关键词：过硫酸铵；玉米淀粉；丙烯酰氧乙基三甲基 氯化铵；接枝共聚 定量的DAC单体，搅拌反应一定时间即得淀粉基接枝 中图分类号：0631 文献标识码：A 共聚物。产物用乙醇沉淀，用乙醇／甲醇多次交替洗涤 过滤除去均聚物，最后抽滤至滤液中无氯离子为止。 文章编号：1001-9731(2008)06—1008—03 50℃真空干燥至恒重，得纯接枝共聚样品。 1 引 言 2．3阳离子度的测定 按照莫尔法测定Cl一含量[7]。将生成的接技共聚 淀粉作为一种可再生资源，具有极高的开发与应 物配制成一定浓度的溶液，以铬酸银作指示剂，用硝酸 用价值。淀粉在结构上是由胁脱水葡萄糖缩聚而成 银溶液滴定，当溶液变为砖红色时即为滴定终点，阳离 的一种多糖类天然高分子化合物，分子上带有活泼羟 子化度(Dc)按下式计算： 基。可进行多种化学反应制备不同的衍生物。在引发 100 剂作用下，将淀粉与乙烯基单体接枝共聚是淀粉改性 Dc：塑墨錾掣业x 上UU，矩 的重要途径之一，人们针对淀粉与丙烯酸、丙烯腈、丙 烯酰胺或丙烯酸酯接枝共聚已进行了大量的研究工 积，u(m1)为空白实验消耗AgN03标准溶液的体积， 作【l一5]，但对于丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉接 枝共聚制备阳离子型反应则报道的较少，特别是对其 (tool／L)为AgNOs标准溶液的浓度。 化学结构和凝聚态结构等方面的研究鲜见报道。丙烯 2．4接枝产物的表征方法 酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)是一种带有不饱和乙烯 Vertex70 红外光谱测试在BRUKER FTIR型红 基团和季铵盐基团的阳离子型单体。能与多种乙