正溴丁烷合成的优化.pdfVIP

第 卷第 期 苏 州 科 技 学 院 学 报 自然 科 学 版 !! # $ %’(!! )( 年 月 !**+ , -./01’ 2 30456/7489 2 :;460;6 10 =6;0’?9 2 :.@. #)18./1’ :;460;6$ :6A( !**+ 正溴丁烷合成的优化 B ! B 虞春妹 ，刘晟波 ，李 理 （ 苏州科技学院 基础实验教学中心，江苏 苏州 ； 苏州科技学院 化学化工系，江苏 苏州 ） B( !B+* BB !( !B+**, 摘 要：对正溴丁烷的传统合成方法进行了研究和改进，在反应进行*(+ 后，通过追加一定量的 硫酸，或进行分水操作，都能使产率大幅提高，达,CD 以上。 关键词：正溴丁烷；硫酸；合成 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） EC!!(! F BCG!H*CIG !**+ *H**JCH*J 正溴丁烷是一种重要的化工原料，用作烷基化试剂、溶剂、稀有元素萃取剂等。其传统的制 备方法是用溴化钠、浓硫酸和正丁醇作为原料来合成KBL+M 。在反应中，硫酸既是反应的催化剂， 又是制取溴化氢的反应物。但溴化氢具有一定的还原性，硫酸的浓度高时能将其氧化；另外硫 酸也有强脱水性，其浓度过高时，会使正丁醇生成烯、醚，直至碳化，故文献中对溴化钠、浓硫 酸、正丁醇以及水采用了大致相同的物料配比，在该配比下，副产物极微。 以目前的合成方法，产率最高仅能达到I*D ；粗产物中含有大量未反应的正丁醇而必须 用浓硫酸洗涤除去，浪费了大量的试剂。本文对这一合成方法进行了研究，提出了两种改进方 法，使产率大幅提高，后处理简化，试剂消耗也相对减少很多。 ! 实验 !! 主要试剂及仪器 浓 、 、正丁醇、海砂，正溴丁烷均为 。 N :E )1O/ FP ! J !QFH- 型阿贝折射仪，上海精密科学仪器厂。-F B!*! 型电子天平，上海天平仪器厂。 !# 合成 B(!(B 传统的制备方法 在+* RS 的磨口烧瓶中加入 BJ RS N :E 与 B* RS 水，混匀，冷水浴中冷至室温，依次加 ! J 入 正丁醇、 溴化钠，几粒海砂（沸石），充分振摇，连上回流管、气体吸收装置，反应 ,(! RS B ? 装置如图B#1$ 。加热至沸，保持平稳回流*LJ* R40 后，改为蒸馏装置，蒸出粗产物。馏出液依 次用等体积的水、浓硫酸、水、饱和)1NTE 、水洗涤，转入干燥的锥形瓶中，无水T1T’! 干燥。然 后加热蒸馏，收集 B**LB*! U馏分，产量 BB ? ，产率I*D 。折光率!V!* B(JJ* ! ，文献值 B(J, ,KBM 。 B(!(! 合成方法一 在+* RS 的磨口烧瓶中加入 BJ RS N :E 与 B* RS 水，混匀，冷水浴中冷至室温，依次加 ! J 入 正丁醇、 溴化钠，几粒海砂（沸石），充分振摇，连上回流管、 形管、内盛 浓 ,(! RS B? W J RS ——————————— 收稿日期： !**+H*+HB* 作者简介：虞春妹（ ），女，浙江缙云人，中学一级，研究方向：有机化学。 B,G BH