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试验6:水蒸气蒸馏课件
水蒸汽蒸馏 一、要求与目的 1、掌握水蒸气蒸馏的原理 2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性 3、学会水蒸气蒸馏的规范操作 1、道尔顿(Dalton)分压定律 当水与不相混溶的物质(或难容,如有机物)一起存在时,整个体系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和,即 P=PA+ PB 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,混合物溶液就沸腾了,此时的沸点必定较任一个组分的沸点都低。(两种物质不溶或难容才符合此规律!!) 故在常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来,达到分离的目的。 二、实验原理 又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比 等于它们的物质的量之比: 可见A、B两种物质在馏液中的相对质量(就 是它们在蒸汽中的相对质量)与它们的蒸气压和 相对分子质量成正比!!! 2、被提纯物质应具备的条件 (1)不溶(或几乎不溶)于水,在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化; (2)在100℃左右时必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33kPa)。 4、对于低蒸气压(<1.33kPa)的物质,必须采用过热水蒸气蒸馏,其目的是提高温度从而提高被提纯物的蒸气压。过热水蒸气可应用于在100℃时具有0.13 ~ 0.67kPa的物质。 3、水蒸气蒸馏适用的对象 (1)分离那些在其沸点附近易分解的物质 (2)从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分 三、主要试剂及其物化常数 苯胺 anilline 沸点℃ 184.4 折光率nD20 1.5864 密度d420 >1 四、装置图 水蒸气 发生器 反应瓶 “T”型夹 热源 夹子 夹子 1、温度计的位置; 2、冷凝管夹子的位置; 3、冷凝管进出水口的方向; 4、接收瓶的选择;5、各接口处的密闭连接 搭好蒸馏装置,并将一个锥形 瓶放于烘箱中干燥,干燥产品时 使用。 在圆底烧瓶中加入5g苯胺, 60mL蒸馏水,沸石。 3. 打开电热套、冷凝水, 开始蒸馏。 4. 用表面皿接受蒸馏液几滴, 当发现液滴上没有油状物时即 可停止蒸馏。 五、操作步骤 1、分离洗涤:向接收瓶加入食盐3-4g, 使接收液饱和,在没有加食盐之前,油 状物在底层,加入食盐后油状物在上层。 2、检查分液漏斗是否漏夜,检查完后将 饱和后的溶液倒入到分液漏斗中,分去 水层。油状物从分液漏斗上口到出到干 燥的锥形瓶中。 3、干燥:将粒状氢氧化钠加入到锥形瓶 中干燥油状产物0.5h(干燥剂不能用氯化 钙,其会溶于苯胺中)。 6、可再次提纯:简单蒸馏(可选) 六、注意 1、仪器安装中 : (1)水量不超过3/4体积为宜 (2) “T”形夹的开与关 (3)反应瓶用三颈瓶 (4)不用沸石 2、馏分的接收中如何检验产物蒸完了 3、分离洗涤中 (1)分液漏斗的正确使用 (2)每一步洗涤的目的 4、干燥时间 5、提纯蒸馏 水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围 下面实验开始
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