高分子物理实验-偏光显微镜法测定聚合物球晶生长速率.pdfVIP

高物实验报告 偏光显微镜法测定聚合物球晶的生长速率 2011011743 分1 黄浩 同组实验者：刘念 实验日期：2014-4-9 一、实验目的： 1、了解从熔体中培养聚合物球晶的方法； 2 、了解偏光显微镜的基本原理，掌握球晶的光学性质； 3、用偏光显微镜测定等温结晶时球晶的生长速率，并观察球晶生长形貌； 4 、观察不同结晶温度下所形成的球晶的形态差异。 二、实验原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系， 所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比 如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得 比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形 成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。因此，普通的偏光显微 镜就可以对球晶进行观察．因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑 十字消光图形。 球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在10mm 左右）。许多这样的晶 片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。它可以从聚合物溶液中 析出，也可以由聚合物熔体中结晶而成。一种聚合物因结晶条件的不同，可以形成几种不同 类型的球晶。比如PP ，能形成四种不同基本类型以及它们的混合型。球晶不但是一种多晶 体，而且是一种晶相和非晶相共存的体系。也就是说，在球晶内部，仍然存在有无定形部分。 在适当的条件下，这种无定形部分也可以结晶。 球晶的类型，球晶的大小以及结晶的程度，对聚合物的物理性能有很大的影响。为了制 品的物理力学性能满足一定的要求，就应该控制制品内的球晶类型、大小及结晶度。这就有 必要对球晶的生长过程进行细致的观察，对其生长速率进行测定。 球晶的形成可以分为两个阶段：成核阶段和生长阶段，在成核阶段，高聚物规则地排列 起来形成一个足够大的、热力学上稳定的晶核。成核方式有两种：均相成核和异相成核。均 相成核是指处于无定形的高分子由于热涨落而形成晶核的过程。异相成核是指高分子被吸附 在固体杂质表面或熔体中存在的未被破坏的晶种表面而形成晶核的过程。异相成核可以在较 高的温度下发生。但均相成核只能在稍低的温度下发生。这是因为在温度太高时，分子的热 运动要破坏晶核的产生。在生长阶段，球晶的生长速率取决于链段向晶核扩散的速率。成核 速率与球晶生长速率对温度的依赖性都是呈单峰形的，如图 1 所示。 1 高物实验报告 1 2 结 晶 速 率 Tg 温度 Tm 图1 结晶速率的温度依赖性 1.成核速率；2.径向生长速率 本实验的前一部分是使样品在曲线2 的极大值的右侧下部进行球晶的等温培养，这时 可得到相当大的球晶。本实验的后一部分是使样品快速冷却，由于在降低之初形成了大量的 晶核致使所得球晶尺寸很小。 三、实验仪器与药品 本实验所用设备是偏光显微镜。入射光线通过起偏振片被观察样品物镜检偏部件  目镜，而被人眼和摄像头观察到。 样品：生物法合成的PBS ，分子量大约10 万。 四、实验步骤 a. 接通显微镜照明光源； b. 接通加热台电源，控制加热台温度到聚合物熔点以上30 －50℃（对于热不稳定的聚 合物，熔化温度可适当降低）。 c. 接通控温热台电源，控制温度为设定的结晶温度。 d. 在洗净的载玻片上加入聚合物粉料，置于热台加热熔化5-10min，以消除残留结晶。 e. 全熔后加上盖玻片，碾走气泡。 f. 把熔化后的样品迅速移至偏光显微镜下观察，记录生长速率随时间变化的数据。 g