核磁共振波谱仪常见问题.docVIP

核磁共振波谱仪常见问题1.测试核磁共振需要多少样品量？??????? 不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。2.配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？??????? 因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。??????? 由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。3.测试样品是否必须TMS？??????? 测试样品加TMS（四甲基硅烷）是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。4.怎样做重水交换？??????? 为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。5.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰？??????? 甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。6.可以使用混合氘代试剂吗？??????? 可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。7.为什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亚砜）的溶剂峰为五重峰？??????? 溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。.不锁场可以测样品吗？为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。化学位移可以给出哪些结构信息？氢谱中各种基团的化学位移变化很大，不容易记忆，但只要牢记住几个典型基团的化学位移就可以解决很多问题。如：甲基0.8磁场强度相等是指在特定的容积限度内磁场的同一性，即穿过单位面积的磁力线数目相等。而在核磁测试中匀场的作用就是保证场强在一个较大的空间尺寸范围内相等，即在磁场的各个点上（水平方向、垂直方向），磁场强度不应有一点点儿变化。打个不太恰当的比喻，匀场就像液相色谱平衡柱子一样。静磁场均匀性越差，测试结果的偏差越大，图谱质量越差。绝对均匀的磁场是个理想的极限要求，在真实的仪器上是难以实现的。换句话说：仪器朝着这个极限目标越近，实验的结果越好。核磁共振实验中，匀场的好坏直接关系到仪器的实验结果，而且影响是巨大的。因此，对使用人员来讲，匀场是仪器操作的关键。特别是低阶项匀场线圈，更是影响巨大。