4,6-二烷氧基-1,3-二磺酰二甲基胺基苯的合成及其对金属离子的萃取性能.pdfVIP

第3O卷 第4期 应 用 化 学 V01．30Iss．4 2013年 4月 CHINESEJOURNAL0FAPPLIED CHEMIsTRY Apr．2013 4，6一二烷氧基一1，3-二磺酰二甲基胺基苯的合成 及其对金属离子的萃取性能 王文革 张德春 谢和平 何晓梅 (湖南工学院材料与化学工程系 衡阳421002) 摘 要 发现一种磺酰氯和叔胺反应生成 Ⅳ，Ⅳ_二取代磺酰胺的反应类型，以1，3-二磺酰氯_4，6．二烷氧基苯 和2，4，6-三 (二甲氨基甲基)苯酚为原料 ，二氯甲烷或丙酮作溶剂 ，合成了4个芳磺酰胺类化合物。通过IR、 HNMR、元素分析和Ms谱对其组成结构进行了表征。测试了它们对ca2、Pb 及部分过渡金属等10种金 属离子的萃取性能。结果表明，此类化合物对ca 有 良好的选择性识别作用。 关键词 合成，选择性萃取 ，二烷氧基苯二磺酰二烷基胺，磺酰胺 中图分类号：0625 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000-0518(2013)04-0427434 DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．20265 磺酰胺类化合物在医药、农药和染料等方面有广泛的应用 ¨4。。可由磺酰氯和伯胺生成 Ⅳ-单取代 磺酰胺，再进而通过 Ⅳ-烷基化反应合成 J。该反应通常需要在 NaNH 、NaOR和KOH等强碱作用下才 能进行，而这些强碱往往会加速烷基化试剂的水解损失，也可由磺酰氯和仲胺反应合成 j，但 尚未见报 道与叔胺的反应。 我们曾用 1，3-二磺酰氯_4，6-二异戊氧基苯和Ⅳ，Ⅳ一二甲基羟基胺为原料合成了化合物2dj。本文 又以1，3一二磺酰氯4，6一二烷氧基苯和2，4，6．三(二甲氨基 甲基)苯酚为原料，二氯甲烷或丙酮为溶剂， 合成了4个 1，3一二磺酰二甲基胺-4，6．二烷氧基苯化合物2a～2d。反应条件温和、产率较高。合成路线 如 Scheme1所示 。 。 。 —— _Cl2’ 一 2a·R～C，H 2b．R nC‘4H9 2c．R nC‘5Hl】 1 2d．R 妇0。CsHI1 Scheme1 Synthesisofaromaticsuffonamides2a～2d 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 2，4，6．三(二甲氨基 甲基)苯酚，三乙胺，CH2C12，乙酸乙酯，石油醚，ZnC12，CaC1：，Pb(NO)，CuC1， FeC1，CdC1，MnCI2，CoC1，NiC12，CrC1等，以上试剂均为分析纯。实验用水为超纯水。化合物 1，3一二磺 酰氯_4，6．二烷氧基苯(1)按文献 [8]方法合成。 日本岛津AA-6300型原子吸收分光光度计；荣华SHZ-82A型气浴恒温振荡器；美国NicoletiS10rr— IR型红外光谱仪，KBr压片；南京桑力SLRD．I型数字熔点测定仪；美国Varian公司 INOVA-400MHz 2012426—14收稿，2012—10-08修回 湖南省重点学科建设项 目资助；湖南省教育厅科研项 目(11C0376)；衡阳市科学技术局科技计划项 目(2010KS42)；湖南工学院科学 研究项 目(HY10009，HY09016) 通讯联系人 ：何晓梅，研究员；Tel：0734-2570416；E．mail：Hxm61@yahoo．cn；研究方向：分析化学 428 应 用 化 学