GB/T 8220.8-1998铋化学分析方法　蒸馏-硫氰酸汞分光光度法测定氯量.pdf

GB/T8220.8-1998 前 言 本标准是对GB8220.8-87((秘化学分析方法 蒸馏一硫氰酸汞分光光度法测定氯量分的修订 本标准遵守: GB/T1.4-1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则 本标准是GB/T915-1995((秘》的配套标准。 本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993((标准化工作导则 第1单元 标准的起草与表述规则 第1部分 标准编写的基本规定》的规定。 本标准从实施之H起，同时代替GB8220.8-87 木标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由巾国有色金属工业总公司标准计量研究所归日。 本标准由株洲冶炼厂负责起草。 本标准起草单位:株洲冶炼厂、上海冶炼厂。 本标准主要起草人:严纪良、于振祥、刘玉华。 本标准1966年首次发布，1976年 10月第1次修订，1987年9月第2次修订。 中华 人 民共和 国国家标准 秘化学分析方法 蒸馏- 硫氰酸汞分光光度法测定氯量 GB/I8220.8一 〕998 Methodsforchemicalanalysisofbismuth 代替 ‘R5220.n 5 - Determination ofchlorinecontent- Distillation-mercuricthiocyanatephotometricmethod 1 范围 本标准规定r秘中氯量的测定方法 本标准适用于镶中氯量的测定 测定范围0.001%一。.006 2 方法提要 试料用硝酸溶解，并在硝酸介质中，在温度250C士20,C时进行蒸馏.逸出物吸收于氢氧化钠溶液 中 加入硫氰酸汞及高氯酸铁，所形成的氯化物与硫氰酸汞反应，游离出硫氰酸根与铁(正)显色 于分 光光度I十波长460nm处测量其吸光度 3 试剂 试剂配制及测定过程均用加入少量氢氧化钠蒸馏的二次蒸馏水 Il还原铁粉 I2 氢氧化钠，优级纯 13硝酸伽1.42g/ml)，超纯 3.4 高氯酸(pl.67g/mL) I5 氮气，高纯。 16 硫氰酸汞一甲醇溶液(5g,L)称取。.5g硫氰酸汞于250ml_烧杯中加入100ML甲醇 济解完全 后移入棕色瓶中保存。 3.7 高氯酸铁溶液:称取7g还原铁粉置于400mL烧杯中，加入200mL硝酸(2+1,超纯少.加热溶 解 加人60ml-高氯酸0.4)，加热至高氯酸冒烟并继续加热至溶液呈红棕色，冷却 用水稀释至 5叨mL.混匀。 3.8 氢氧化钠溶液(().2mot/I)，优级纯勺 3.9氯标准贮存溶液:称取经500℃灼烧30run,并置于千燥器中冷却至室温的。.2102g抓化钾c优 级纯).置于250ml烧杯中，以适量水溶解，移入1000MI容量瓶中用水稀释至刻度，棍匀。此洁液 Iml_含。.1mg氯 3门0 氯标准溶液:移取50.00ml氯标准贮存溶液(3-9)于500ml容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀 此溶液1ml含10Jig氯 国家质量技术监督局1998一08-19批准 1999一03一01实施 (;B//T 8220.8-1998 4 仪器及装置 4门 分光光度计 4.2 馏器 见‘图1) 单 位 汗 _{ 一 蒸馏器(6。.1.016mm标准倒插磨口平底蒸馏瓶〕2016mm标准倒插磨口;3 氮气进气管人〔卜‘m 、 a 冷凝管;。 导管(0,3roR,);6 吸收管，16mm刻度试管);7 控温电炉