GB/T 8220.9-1998铋化学分析方法　砷共沉淀-示波极谱法测定碲量.pdf

GB/r8220.9一1998 前 言 本标准是对GB8220.9-87((秘化学分析方法 示波极谱法测定稀童》的修订.修订时将原有机萃 取分离改为共沉淀分离.并保留原极谱测定方法不变 本标准遵守: GB/T1.4-1988标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则 本标准是GB/T915-1995((秘》的配套标准。 本标准的编写方法符合GB/T1.1--1993标《准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第 1部分:标准编写的基本规定》的规定 本标准从实施之日起，同时代替GB8220.9-87 本标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。 本标准由株洲冶炼厂起草 本标准主要起草人:钟鸣、向德磊。 本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订.1987年，月第2次修订 中华人民共和 国国家标准 秘化学分析方法 砷共沉淀- 示波极谱法测定确量 GB/T8220.9一1998 代替GB8320.4-87 Methodsforchemicalanalysisofbismuth - Determinationoftellurium content- Coprecipitationwitharsenic-oscillopolarographicmethod 范围 本标准规定了秘中啼量的测定方法 本标准适用于秘中蹄量的测定。测定范围:0.0002%一。.0015写 2 方法提要 试料用硝酸分解.在6mol/L盐酸介质中，以硫酸铜作催化剂，用砷共沉淀磅，使其与主体秘分离 ‘ 于硫酸一氯化钠底液中，在示波极谱仪峰电位一。.85V处测量峰电流，以标准曲线法计算砖量 3 试剂 I1 次亚磷酸钠 3,2 撬酸(pl.19g/mL)，优级纯 3.3硝酸(pI.42g/mI)，优级纯。 3.4高氯酸(p1.67g/mL) 15 盐酸(I十1)，优级纯 3.6 硝酸(2+1)，优级纯 17 硫酸(1+1)，优级纯 3-8氢氧化钠溶液(200g/I)。 3.9 氯化钠溶液(aoog/1)，优级纯 3.10硫酸铜溶液(CUSO,·5H,O 100g/I) 111盐酸f.11胺溶液(200g/L)，用时现配 3.12盆酸洗液:500mL盐酸((Imol/I)中加Ig次亚磷酸钠。 3.13 澳饱和硝酸:硝酸中加人适量的嗅使其达到饱和。 3.14 甲基红乙醇溶液((0.5g/L)o 3-15 砷溶液:称取0.66g三氧化几砷于loom工一烧杯中.加20m1氢氧化钠溶液(8.8)加热溶解 冷 却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg砷 116 秘溶液:称取。.5g金属V(-99.99%)置于150ml烧杯中，加入5Tlll硝酸(3-6).加热浴解， 取下，加入3ml高氯酸((3.4).蒸至冒烟，取 「，冷却 用水吹洗表皿及杯壁再蒸至Iff烟，取 「冷却，加 入10ml,高氯酸(3.4)，移入250ml,容量瓶中，以水稀释至刻度 混·匀。此溶液1nli.含2mg秘 3.17 啼标准贮存溶液:称取。.100。9蹄()99.99%)置1=200m工一烧杯1‘，加入10ml一{Fl酸 汗‘，· 国家质量技术监督局1998一08一19批准 1999-03-01实施 cs!T 8220.9-1998 加热溶解，取下，冷却 。加入3ml高氯酸(3.4),蒸至冒烟，取下，冷却。用水吹洗表皿友杯峡再蒸至自 烟，取下，冷却 加入10mL高氯酸((3.4),移入1000n,工容‘量瓶中，以水稀释孚刻度.7昆匀此溶液上m工 含0.1mg蹄 3.18 啼标准溶液:移取 10.00mL啼标准贮存溶