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支链聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的合成
支链聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的合成
段久芳,高兵,徐军,郭宝华*国家自然科学基金资助;中
国家自然科学基金资助;中国博士后基金资助(No. 20070410517)
* 通讯联系人:郭宝华,bhguo@mail.tsinghua.edu.cn
(清华大学化工系,北京 100084)
近几年来可生物降解材料在我国得到了迅猛的发展,并且其产品也开始逐步应用于市场,聚丁二酸丁二醇酯(PBS)具有良好的生物降解性能、力学性能和生物相容性,其作为生物降解材料的研究、开发、利用引起了国内外学者的广泛关注[1-3]。然而,由于PBS高度结晶性致使膜产品易撕裂、通透性差等特点,使其在应用领域受到很大限制。本文将不同支链引入PBS的分子链,通过调节材料的力学性能,可以大大拓宽PBS的应用范围。
1.实验部分
1.1 支链谷氨酸的合成
在冰浴条件下将月桂酰氯(26.25g,0.12mol)缓慢滴加到谷氨酸(14.7g,0.1mol)中,以吡啶(9.49g,0.12mol)作为催化剂,酰氯滴加结束以后在磁力搅拌下继续反应2h,反应结束以后将产物提纯,得到白色粉末(采用IR、DSC等进行表征)。
1.2 具有侧支链的聚(丁二酸丁二醇-co-12C-N–谷氨酸)共聚酯的合成
将丁二酸、丁二醇和12C-N-谷氨酸按照一定比例加入到真空干燥的100ml三口瓶中,然后加入催化剂(摩尔比1:1000)。在氮气气氛中加热到150℃,搅拌。当体系粘度达到一定程度后,加入催化剂(摩尔比1:1000)。将反应混合体系在氮气气氛中加热到155℃
2.结果与讨论
Figure 1. IR spectrum of poly (butylene succinate-co-12C-N-glutamic acid)
Figure 1和Figure 2为共聚物的IR 谱图和 1H-NMR谱图。共聚产物中各质子共振峰的归属如图所示。a,b,c处分别为PBS结构亚甲基质子共振峰;d为聚酯链段上的谷氨酸单元上的与氨基相连的碳上质子共振峰,表明本文采用熔融聚合方法成功合成了具有侧支链的聚(丁二酸丁二醇-co-12C-N–谷氨酸)新型共聚酯。 采用GPC测量共聚物的Mw为1.8×104
Figure 2. 1H NMR spectrum of poly (butylene succinate-co-12C-N-glutamic acid)
3.结论
通过熔融聚合成功地合成了具有长烷基支链的聚(丁二酸丁二醇-co-12C-N–谷氨酸)共聚酯,其Mw为1.8×104。本文期望通过调节PBS聚酯的结构来达到调节PBS材料的力学性能的目的。支链PBS的成功制备有望拓宽PBS聚酯产品的应用范围,成为一种性能良好的可降解塑料。
2008年全国高分子材料科学与工程研讨会(2008.10.15-18 中国 贵阳)
简介:
由于PBS高度结晶性致使膜产品易撕裂、通透性差等特点,使其在应用领域受到很大限制。本文将不同支链引入PBS的分子链,通过调节材料的力学性能,可以大大拓宽PBS的应用范围。
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