一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨.pdfVIP

２０１６年 第５ 期 耕作与栽培 ·１５ · 一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨 * 郭晓关，李 俊 ，庞宏宇，杜 楠 （１．贵州省农产品质量安全监督检验测试中心／农业部农产品质量安全监督检验测试中心 （贵阳），贵州 贵阳 ５５０００４） 摘 要：采用高速匀浆提取，固相萃取（ＳＰＥ）净化，三重四级杆气相色谱质谱联用仪（ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ）检测，建立了鱼腥草中两 种除草剂农药残留的分析方法。在０．０２～０．５０ ｍｇ／Ｌ范围内，目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好（Ｒ ＞０．９９）；在２ ０．０２、０．１０、０．５０ ｍｇ／ｋｇ的添加水平，样品添加回收率为７３．５ ％～８１．２ ％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为３．４３ ％～４．４９％；乙草胺 方法检出限为０．２ ｇ／ｋｇ，定量限为０．８０ ｇ／ｋｇ，百草枯方法检出限为１．４０ ｇ／ｋｇ，定量限为５．００ ｇ／ｋｇ。该方法具有高灵敏 μ μ μ μ 度、快速、准确度高、线性范围宽等优点，可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。 关键词：鱼腥草；农药残留；气相质谱联用仪 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｎ Ａｃｅｔｏｃｈｌｏｒ ａｎｄ Ｐａｒａｑｕａｔ ｉｎ Ｈｅｒｂａｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｅ * ＧＵＯ Ｘｉａｏ－ｇｕａｎ，ＬＩ Ｊｕｎ ，ＰＡＮＧ Ｈｏｎｇ－ｙｕ，ＤＵ Ｎａｎ （Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｑｕａｌｉｔｙ，Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒｆｏｒ Ａｇｒｉｃａｌｔｕｒａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｑｕａｌｉｔｙ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ（Ｇｕｉｙａｎｇ），Ｇｕｉｙａｎｇ ，Ｇｕｉｚｈｏｕ５５０００４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｈｉｇｈ－ｓｐｅｅｄ ｈｏｍｏｇｅｎａｔｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＳＰＥ）ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇ- ｒａｐｈｙ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ）ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔ ｏｆａ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆｔｈｅ Ｈｅｒｂａｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｅ ｔｗｏ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ．０．０２ ～０．５０ ｍｇ／Ｌｒａｎｇｅ，ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａｏｆｔｈｅ ｔａｒｇｅｔｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｉｔｓｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ （Ｒ２＞ ０．９９）；０．０２，０．１０，０．５０ ｍｇ／ｋｇ ｌｅｖｅｌ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ７３．５％ ～８１．２％ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ （ＲＳＤ）ｏｆ３．４３％ ｔｏ ４．４９％；ｔｈｅ ａｃｅｔｏｃｈｌｏｒｌｉｍｉｔ ｗａｓ０．２ ｇ／ｋｇ，ｌｉｍｉｔｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗａｓ０．８０ ｇ／ｋｇ，ｐａｒａｑｕａｔｌｉｍｉｔｗａｓ １．４０ ｇ／ｋｇ，ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ μ μ μ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ５．００ ｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｆａｓｔ，ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ，ｗｉｄｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ，ｅｔｃ．，ｔｏ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ μ Ｈｅｒｂａｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｈｅｒｂａｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｅ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉ