水解法制备M-V02纳米粉体.pdfVIP

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2017-05-22 发布于河南
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水解法制备M-V02纳米粉体

学兔兔第 13卷第 6期建筑材料学报 V01．13。No．6 2010年 12月 JOURNALOFBUILDING MATERIALS Dee．．2O10 文章编号：1007—9629(2O10)06—0827—04 水解法制备 M-VO2纳米粉体杨修春，王胤博，周石山，董琰峰 (1．同济大学材料科学与工程学院，上海 200092； 2．同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室，上海 200092) 摘要：以VOS0 和 NH HCO。为原料，采用水解沉淀法制备 M—VO。纳米粉体；借助 TGA—DTA， XRD，IR和 TEM 等方法对 Vo：形成机理进行了分析．结果表明：在 226℃之前，VOS0 的水解产物脱去物理吸附水，失重率达 13．19 (质量分数)，在 226～415℃，脱去一0H 基团，形成无定形VO ；在 DTA 曲线上，375．7oC附近的放热峰为无定形 VO 向B—VO 转变时的析晶峰；继续提高热处理温度和延长热处理时间，B—V0：逐渐转变为M—VO ．V0 前躯体在氩气保护下 500℃热处理 3h，即得到高纯度M—VO 纳米粉体，其颗粒直径为25～8Onm，且大部分为单晶，相变温度为 68℃ ．关键词：水解沉淀法；M—VO ；相变温度中图分类号：TQ050．4 2 文献标志码：A doi：10．3969／j．issn．1007—9629．2010．06．025 SynthesisofM —V02NanopowdersbyHydrolysisM ethod YANGXiu—chun’， WANGYing—bo’。， ZHOUShi—shan’， DONGYan—feng’ (1．SchoolofMaterialsScienceandEngineering，TongjiUniversity，Shanghai200092，China；2．KeyLaboratoryofAdvanced CivilEngineeringMaterialsofMinistryofEducation，TongjiUniversity，Shanghai200092，China) Abstract：PureM—VO2powderwassynthesizedbyahydrolysismethodusingVOSO4andNH4HCO3asraw materials．X—raydiffraction(XRD)，infraredabsorption spectrometry(IR)，transmission electronmicros— copy(TEM )，differentialthermalanalysis(DTA)andthermogravimetricanalysis(TGA)wereemployedto analyzetheformationmechanism oftheM—VO2powder．Theresultsindicatethehydrolysisprecursorof vanadylsulfatehasaweightlossrateof13．19 atlowerthan226℃ duetothelossofphysicallyadsorbed water．AmorphousV02formsbetween226oC and415℃ duetodehydrationof— OH groups．Theexo— thermicpeakat375．7℃ isattributedtothecrystallizationofamorphousVO2．PureVO2powderwasob— tainedbyann